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Manual de interpretacion con principios productivos versados en la metalurgia extractiva del oro en la mineria. Este manual es basico en la metalurgia moderna le permite conocer los principios fundamentales. Abarca trituracion, molienda, luxiviacion, desprendimiento y fundicion

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ta obra comprende los siguientes Gas: Descripción de los cristales Determinación de la estructura Deformación plástica de los cristales metálicos Dislocaciones Vacancias Difusión Intercaras Nucleación Solidificación Recuperación y recristalización Precipitación a partir de soluciones só- lidas :recimiento controlado por difusión de los precipitados en equilibrio fransformaciones martens¡'ticas Ilgunas aplicaciones de la metalurgia física FUNDAMENTOS DE METALURGIA FÍSICA
FUNDAMENTOS DE METALURGIA, , FISICA Joho D. Verhoeven Departamento de Metalurgia Iowa State University Ames, Iowa • • ~ EDITORIAL LIMUSA MÉXICO • ESPAÑA • VENEZUELA • ARGENTINA COLOMBIA • PUERTO RICO
Versión autorizada en español de la obra publicada en inglés por John Wiley & Sons, Inc., con el título: FUNDAMENTALS OF PHYSICAL METALLURGY © John Wiley & Sons, Inc. ISBN 0-471-90616-6 Versión española: OSVALDO SILVA LUNA Químico Industrial de la Universidad Autónoma de Nuevo León. Maestría en Ciencias de Materiales del Instituto Politécnico Nacional de México. Revisión: GUILLERMO SALAS BANUET Ingeniero Químico Metalúrgico y Profesor de Carrera de la Facultad de Química de la Universidad Nacional Autónoma de México. Especialidad en Fundición obtenida en el Curso Panamericano de Metalurgia, OEA. Tipografía: SISTEMAS EDITORIALES TECNICOS, SAo de C. V La presentación y disposición en conjunto de FUNDAMENTOS DEMETALURGIA FISICA son propiedad del editor. Ninguna parte de esta obra puede ser reproducida o transmitida, mediante ningún sistema o método, electrónico o mecánico (incluyendo el fotocopiado, la grabación o cualquier sistema de recuperación yalmacenamier:ro de información), sin consentimiento por escrito del editor. Derechos reservados: © 1987, EDITORIAL LIMUSA, S. A. de C. V. Balderas 95, Primer piso, 06040 México l. D. F. Miembro de la Cámara Nacional de la Industria Editorial. Registro Núm. 121. Primera edición 1987. Impreso en México (3954) ISBN 968-18-1943-8 A Liz
Prólogo Este libro ha sido el resultado de un curso para los primeros niveles sobre meta- lurgia física que yo he enseñado durante varios años. El objetivo del libro es pre- sentar una sólida introducción a los fundamentos de metalurgia física para los estudiantes que han llevado un curso introductorio de metalurgia o ciencia de ma· teriales usando libros como el de Van Vlack o la serie de Wulff y otros (véase la lista de referencias para el capítulo 1). Nuestra experiencia en el estado de Iowa ha sido, y yo creo que es bastante común en los Estados Unidos, que un gran número de estudiantes que inician estudios de posgrado en metalurgia vienen de las carreras de física, química, ingeniería mecánica o ingeniería química. Se espe· ra que este libro sea útil para estos estudiantes en un curso introductorio o para los autodidactas y,también, que sea útil en la preparación de los que aún no se gradúan en metalurgia al ofrecerle al estudiante una firme comprensión de los fundamentos de la metalurgia física en los primeros cursos. La meta principal del libro es proporcionar una base teórica para la compren· sión de cómo controlar la estructura; también, se explica cómo la estructura a su vez controla las propiedades mecánicas. Consecuentemente, el libro servirá como una base para un enfoque más teórico que práctico de la metalurgia física. Sin embargo, los tratamientos teóricos han sido dirigidos hacia la presentación de mé- todos simples de primer orden en la forma más clara y sencilla que sea posible; en los últimos capítulos se han incluido algunas aplicaciones de las ideas enfoca- das al control de las propiedades mecánicas. EI1ibro intenta presentar el tema de la metalurgia física de una manera más estructurada que los libros de texto anteriore~ sobre el mismo tema. Mi experien· cia indica que este olanteamiento es una ayuda pedagógica muy útil. La primera mitad del libro (capítulos 1-8) se dedica 1 las ideas básicas de física y de química sobre las cuales se sostiene la metalurgia física. El primer capítulo presenta algu-
Prólogo nos conceptos sobre empaquetamiento atómico que se desarrollan en capítulos posteriores. Se incluye·la proyección estereográfica con el objeto' de utilizar des- pués esta importante herramienta y para dar al estudiante alguna experiencia en su uso. La mayoría de los estudiantes no aprenden este tema hasta que estudian difracción de rayos X, lo cual es a menudo en una época posterior. El capítulo sobre determinación estructural enfatiza la técnica de Laue ilustrando ideas con- cernientes a la orientación de un cristal, un tema que con frecuencia es importante en las aplicaciones de la metalurgia física. Se incluye una introducción a los mi- croscopios electrónicos de transmisión y de barrido debido a su creciente impor- tancia en la evaluación estructural de los metales. El capítulo sobre dislocaciones ha sido precedido por un capítulo sobre plasticidad de monocristales debido a que he hallado que un estudio de las dislocaciones es más importante para el es- tudiante si puede ver primero un fenómeno macroscópico en el que intervengan estos defectos. Por razones similares, el capítulo sobre difusión va desde la con- cepción fenomenológica hasta la atomística. Se ha incluido un capítulo sobre zonas interfaciales con el objeto de destacar la importancia de este tópico. Las ideas de este capítulo están usualmente dispersas entre la mayor parte de los libros de texto sobre metalurgia física. Siento que tratarlas como un tópico distinto ayuda al estudiante a ver su amplia aplicabilidad en todas las transformaciones de fase. La segunda parte del libro (los últimos 6 capítulos) se dedican a las transformaciones de fase, con énfasis en cómo éstas pueden ser utilizadas para el control de las pro- piedades mecánicas de los metales. Los muy importantes temas de la descripción de la estructura cristalina y los diagramas de fase no se han cubierto en los primeros capítulos debido a que es- tos temas son generalmente un tópico principal de los libros introductorios en los que esta obra se basa. Sin embargo, he encontrado que los estudiantes no dominan generalmente estos temas después de un curso introductorio, pero que se capaci- tan r4pidamente para hacerlo trabajando con ejercicios. En los primeros cuatro capítulos se ha incluido cierto número de problemas que implican el uso de números direccionales, índices de Miller, planos y direcciones de una forma, y en los capítulos 6, 9, 11 Y 12 se incorporan varios problemas sobre diagramas de fase. Recomiendo en gran medida que los estudiantes que no tengan bases sobre dichos temas, los estudien en los libros introductorios como de referencias 1 y 2 del capítulo uno_ Al final de cada capítulo se encuentran algunos problemas porque he hallado que la resolución de problemas es esencial para que el estudiante alcance un ab- soluto dominio del tema. En varios capítulos (por ejemplo capítulo 6) he utili- zado los problemas para presentar las aplicaciones prácticas de las ideas expresadas en el capítulo (por ejemplo, capítulo 6). El número de problemas original se re- dujo a la mitad con el objeto de bajar los costos de publicación, pero los problemas adicionales se enviarán sobre pedido. Por el mismo motivo se minimizó el núme- ro de fotografías utilizadas en el libro. Consecuentemente, se usaron esquemas donde fueron adecuados, remitiéndose al estudiante a una o más referencias para las fotografías reales. Prólogo 9 No se incluyó un capítulo sobre física de los metales como se hace a menudo en libros de texto sobre metalurgia física debido a que siento que es imposible hacer justicia a este tema tan complejo en un simple capítulo. No se intenta desa- nimar al estudiante indagador presentando este material demasiado breve como para que él logre una sólida comprensión, se omite para animarlo a tomar un cur- so introductorio a la física del estado sólido. En relación con esto se notará que he hecho énfasis en la aplicación de la metalurgia física al control de las propie- dades mecánicas y muy poco sobre el de las propiedades electromagnéticas. Esta limitación se indica en la Introducción (página 2), y se justifica parcialmente aquí. También es resultado de algunas de mis inclinaciones al creer que las principales contribuciones al desarrollo del control de las propiedades mecánicas por aque- llos que han estudiado en los Estados Unidos han sido hechas por los que se han especializado en el área de metalurgia tradicional, mien tras que los avances más im- portantes en el control de las propiedades electromagnéticas de los metales las han hecho individuos que han estudiado física. Parece evidente ahora que las asociaciones cien tíficas y tecnológicas lograrán la adopción de un sistema uniforme de unidades. Estas son las del Sistema Inter- nacional de Unidades (Systeme InternfltiOnfll d' Unites), a las cuales se refiere co- múnmente como unidades SI. En el apéndice A se presenta un breve análisis de las unidades SI encontradas comúnmente en metalurgia física. Estoy particularmente agradecido a la Universidad del Estado de lowa y su departamento de Metalurgia por haberme dado la oportunidad de enseñar meta- lurgia física a los estudiantes de nivel de licenciatura por varios años, oportunidad que condujo al desarrollo de este libro. Me gustaría agradecer también a algunos de mis colegas la revisión de diferentes capítulos, DI'. Tom Scott, Dr. Rohit Trivedi, Dr. Ken Kinsman, Dr. Frank Kayser, Dr. Monroe Wechsler y Dr. John Pat- terson. Además, me gustaría asimismo agradecer a tres de mis primeros profesores en la Universidad de Michigan quienes motivaron mi interés en la metalurgia física, Dr. Edward E. Hucke, Dr. David Y. Ragone y Dr. Maurice J. Sinnott. Finalmente, le estoy muy agradecido a mi excJlente secretaria, Miss Yerna Thompson por la preparación y arreglo para la publicación del manuscrito mecanografiado, y a Mr. Harlan Baker por la preparación ¡de varias de las fotomicrografías que aparecen en el libro. Ames,lowa Octubre de 1974 John D. Verhoeven
Contenido Introducción Capítulo 1 Descripción de los cristales 1.1 Empaquetamiento atómico en cristales ccca y ehc 1.2 La proyección estereográfica Capítulo 2 Detenninación de la estructura 2.1 Difracción de rayos X 2.2 Microscopio electrónico de transmisión (MET) 2.3 Microscopio electrónico de barrido (MEB) Capítulo 3 Defonnación plástica de los cristales métalicos 3.1 Sistemas de deslizamiento 3.2 Esfuerzo cortante resuelto (factor de Schmid) 3.3 Pruebas de tensión en monocristales (ccca) 3.4 Relación con la deformacion policristalina 3.5 Resistencia teórica de los metales 11 15 19 20 29 47 48 56 61 71 73 76 81 84 88
12 Capítulo 4 Dislocaciones 4.1 La dislocación de borde 4.2 La dislocación de tornillo 4.3 Dislocaciones mixtas 4.4 Tenninología de dislocaciones "torcidas" 4.5 Lazos de dislocación 4.6 4.7 4.8 4.9 4.10 4.11 4.12 4.13 4.14 4.15 4.16 Dislocaciones móviles en cristales reales Observación de dislocaciones Energía de deformación elástica Energía de dislocaciones Fuerzas en las dislocaciones El campo de esfuerzos producido por dislocaciones Tensión lineal Dislocaciones extendidas Dislocaciones en metales ccca Generador de Frank -Read Interpretación del flujo plástico en términos del movimiento de dislocaciones Capítulo 5 Vacancias 5.1 Formación de vacancias Capítulo 6 Difusión 6.1 Enfoque fenomenológico 6.2 Enfoque atomístico Capítulo 7 Intercaras 7.1 Clasificación, geometría y energía de intercaras 7.2 Tensión superfi~ial y energía libre superficial de intercaras 7.3 La forma de los granos en dos y tres dimensiones 7.4 Segregación en límites de grano 7.5 Movimiento de límites de grano Capítulo 8 Nucleación 8.1 NucIeación homogénea 8.2 Nuc1eación heterogénea Contenido 93 93 101 104 105 107 109 110 112 113 115 120 122 124 130 137 139 147 149 157 158 176 189 189 201 218 220 222 237 240 247 Contenido Capítulo 9 Solidificación 9.1 Nucleación 9.2 Solidificación de metah,s puros 9.3 Solidificación de aleaciones 9.4 Solidificación de aleaciones eutécticas 9.5 Metales colados Capítulo 10 Recuperación y recristalización 10.1 Energía almacenada 10.2 Liberación de energía almacenada durante el recocido 10.3 Cinética de la recuperación 10.4 Mecanismos de nucIeación para la recristalización 10.5 Cinética de la recristalización 10.6 Control de la temperatura de recristalización y el tamaño del grano 10.7 Temas afines Capítulo 11 Precipitación a partir de soluciones sólidas 11.1 Revisión de los diagramas energía libre-composición 11.2 La transformación por precipitación 11.3 NucIeación en el estado sólido 11.4 Cinética de las reacciones de precipitadón 11.5 Endurecimiento por precipitación ","1 Capítulo 12 Crecimiento controlado po,: difusión de los precipitados en equilibrio 12.1 Precipitados monofásil:os 12.2 Transformaciónes eutectoides 12.3 Precipitación discontinua Capítulo 13 Transformaciones martensíticas 13.1 MacIado 13.2 Cristalografía de transformaciones martensíticas 13.3 Algunas características de las transformaciones martensíticas 13 253 253 258 265 285 300 347 349 351 357 359 362 371 37) 385 385 396 404 422 429 445 445 452 470 481 483 493 503
14 13.4 Tennodinámica 13.5 Martensitas tennoelásticas 13.6 Características adicionales de las transfonnaciones martensíticas 13.7 Nuc1eación de la martensita 13.8 Resumen y comparación con las transfonnaciones masivas 13.9 Bainita Capítulo 14 Algunas aplicaciones de la metalurgia física 14.1 Mecanismos de refuerzo 14.2 Resistencia y ductilidad 14.3 La metalurgia física de algunos aceros de alta resistencia Apéndice Unidades SI Indice Contenido 513 515 519 523 525 526 541 545 550 583 587 Introducción Los metales han sido siempre el~mentos fundamentales en el desarrollo de la es- pecie humana, como bien se ilustra por el hecho de que los arqueólogos se refie- ren a una edad de bronce y a ulia edad de hierro en su clasificación de las etapas de la evolución del hombre. Este papel dominante es particularmente cierto para la industrialización de los últimos 120 años que ha cambiado tan drásticamente nuestras vidas cotidianas desde aquellas de nuestros bisabuelos y bisabuelas. Para ilustrar este hecho considere nuestros vehículos de transportación. Por ejemplo, ¿cómo fabricaría cualquiera de los artículos siguientes sin el uso de los metales?: automóviles, trenes, aeroplanos, tractores, barcos, bicicletas, patinetas, etc. Está claro que los metales tienen una función importante en estos vehículos, particular- mente en las máquinas que les proporcionan energía. Esta dependencia notable hacia los metales es también bastante obvia cuando uno recorre alguna planta in- dustrial, sea química, mecánica, eléctrica, nuclear o de cualquier otro tipo. Sin embargo, a menos de que uno reflexione un poco, no es evidente que los metales desempeñaran funciones clave eri los cambios que han ocurrido en nuestros pro- pios hogares. Considere los siguientes elementos que nosotros tenemos por co- munes, los cuales eran desconocidos en los hogares de nuestros bisabuelos del si- glo XIX: Instalaciones sanitarias Luz eléctrica y alumbrado Estufas eléctricas Refrigeradores Lavadoras y secadoras Lavadoras de platos y elimim.dores de basura Horno y ductos (o tuberías) 15
16 Radio y televisión Marcos de aluminio para ventanas Sistema de aire acondicionado. In troducción En alguna etapa' de todos estos artículos, los metales cumplen un papel im- p.ortante de modo que sería muy difícil y, frecuentemente imposible, producirlos Sin el uso de metales. Desde luego, además de los metales, otros materiales tienen funciones clave en la manufactura de muchos artículos en nuestra moderna tecno- logía. Por ejemplo, considere el papel del hule en las llantas de los automóviles y el del vidrio en las ventanas transparentes. El ingeniero proyectista selecciona los materiales que tienen las propiedades físicas deseadas y que son los más económicos. Existen esencialmente tres propie- dades físicas principales de los metales que explican su papel clave en el desarro- llo del hombre. Estas son: 1. Formabilidad. Casi todos los objetos metálicos que usted usa han sido me- cánicamente formados. Sólo aproximadamente el 20% se usan directa- mente en su forma de colada. 2. Resistencia sin fragilidad. Muchos materiales. como el vidrio, son muy fuertes, pero también extremadamente frágiles, por lo que uno nunca so- fiaría en disefiar un ala de aeroplano hecha de vidrio aun cuando su resis- tencia a la cedencia es 7 veces más alta que la de nuestras mejores aleaciones de aluminio. 3. Propiedades eléctricas y magnéticas. Las propiedades más importantes aquí son la relativamente baja resistividad eléctrica de los metales y la mag- netización de los metales ferrosos. . La metalurgia física se relaciona más con el efecto del arreglo atómico y la mlcroestructura del metal y no con sus propiedades físicas. Se pueden resumir estas relaciones en la siguiente tabla. Propiedad física Mecánica Eléctrica y térmica { rcsistcnl'ia du<.:tilidad { resistividad magnetización conductividad rcsistenl'Ía a la l"<lTrosión potencial catalítico Influencia del arreglo y los defectos atómicos muy fuerte poca poca Influencia de la microestructura muy fuerte de ligera .... fuerte ligera .... moderada In troducción 17 Como puede observarse en la tabla, si se controla el arreglo atómico y la mi- croestructura se pueden controlar todas las propiedades físicas del metal, pero particularmente las propiedades mecánicas. Entonces, el estudio del control de las propiedades mecánicas de los metales se hará en los últimos capítulos de este libro. El metalurgista es capaz de controlar el arreglo atómico y la microestructura por medio de procesos tales como colado, conformado y tratamiento térmico. Una de las metas de este libro es ofrecer las bases teóricas que permitan a uno compren- der cómo y por qué dichos procesos controlan el arreglo atómico y la microes- tructura en la forma que lo hacen.
CAPÍTULO 1 Descripción de los cristales Si el lector examina la mayoría de los materiales sólidos no metálicos con los cua- les diario está ~n contacto, encontrará que no hay una diferencia característica entre su forma externa y la de casi todos los objetos metálicos. De aquí que resulte bastante sorprendente para la mayoría de la gente saber que los metales tienen una estructura cristalina, mientras materiales como madera, plásticos, pa- pel, vidrio y otros no la tienen. En vista de que esta estructura cristalina de los metales ejerce una influencia muy fuerte sobre sus propiedades, es indispensable comprender bien algunos de los conceptos elementales de los cristales. Decir que los metales son cristales significa que sus átomos están acomoda- dos en una disposición geométrica repetida periódicamente. Como se muestra en libros de texto introductorios1,2 sobre materiales, las estructuras cristalinas se describen por referencia a sus retículas de Bravais. Los metales tienen estructuras particularmente sencillas. De las 14 retículas de Bravais, todos los metales, excepto cuatro. se forman en una de las muy sencillas estructuras siguientes: 1) cúbica centrada en las caras (ccca), 2) cúbica centrada en el cuerpo (ccc), 3) empaqueta- miento hexagonal compacto y 4) tetragonal. Muchos metales existen en más de una estructura cristalina dependiendo de la temperatura, pero en la mayoría de los casos, las transiciones están entre estas cuatro estructuras cristalinas. Se supone aquí que el lector ya está familiarizado con la geometría de estas estructuras cristalinas. También se supone que está familiarizado con la simetría rotacional de estas estructuras, el uso de los números direccionales [xyz] y de los índices de Miller (hkl) para describir direcciones y planos en los cristales, y direc- ciones de la forma (xyz) y planos de la forma {hk/} (ver, por ejemplo, la referencia 1, páginas 74-89, o la referencia 2, página 45-50 y 208-214). El propósito de los primeros siete problemas es dar una revisión de estos conceptos. 1°
20 Descripción de los cristales 1.1 EMPAQUETAMIENTO ATOMICO EN CRISTALES CCCa y EHC En el enfoque anterior la estructura atómica de los cristales metálicos se describe refIriendo la disposición atómica a una retícula espacial. Se puede describir tam- bién la estructura atómica de los cristales desde un enfoque diferente, el cual es bastante útil para las estructuras cristalinas sencillas, tales como las que poseen los metales. Considérense los átomos de los cristales como esferas del mismo ta- maño. Considerar los átomos como esferas es, desde luego, una aproximación, pero una aproximación de primer orden que en algunos casos es bastante útil. Los enlaces metálicos que mantienen unidos a los átomos del metal tienen muy poca direccionalidad preferencial. Desde luego, se podría esperar que esta fuerza atractiva que jala a los átomos entre sí haga que se empaquen igualmente en todas direcciones, a fin de dejar la cantidad mínima de espacio vacío entre ellos. Al considerar a los átomos como esferas, surge la pregunta: ¿de cuántas maneras se pueden acomodar esferas de igual tamaño y minimizar los espacios vacíos entre ellas? La estructura resultante se llama "estructura de empaquetamiento compac· to" por razones obvias. Para contestar la pregunta, se procede como sigue. Primero se determina cómo pueden acomodarse las esferas en dos dimensiones para dar una disposición planar de empaquetamiento compacto. Luego se determina có- mo se pueden apilar estos planos de empaquetamiento compacto en la forma más estrecha posible para construir un arreglo tridimensional de empaquetamiento compacto. Considérense las dos filas de átomos en la figura l.la. Es evidente que si las dos filas se mantienen unidas y la fila superior es empujada hacia la posición de la fIgura 1.1 b, las dos filas estarán tan cerca una de la otra como es posible. Si se dibuja de nuevo la figura 1.1 b como en la figura 1.2, se ve que los átomos tienen sus centros dispuestos sobre una malla hexagonal en un empaquetamiento compacto bidimensional. A fin de considerar el apilamiento de estos planos de empaquetamiento compacto uno sobre otro, véase la región hexagonal mostrada en la fIgura 1.2b. Obsérvese que esta malla unitaria hexagonal puede imaginarse ca· mo seis triángulos equiláteros y que los centros de los seis triángulos coinciden con los centros de los seis huecos en el empaquetamiento. La figura l.3a muestra que los seis huecos pueden dividirse en dos grupos, B y C, los cuales forman trián- gulos equilateros; y la distancia entre los huecos en cada grupo iguala exactamente la distancia entre los átomos en la malla. De aquí que al apilar la segunda malla (a) (b) Figura 1.1 Empaquetamiento bidimensional. Empaquetamiento atómico en cristales CCCa y EHC 21 (a) (b) Figura 1.2 Forma hexagonal en empaquetamiento compacto bidimensional. de tal modo que sus átomos caigan en los huecos B, se obtiene un apilamiento tridimensional de empaquetamiento compacto según se muestra en la figura l.3b. Alternativamente, se puede apilar la segunda malla en las posiciones C para obte- ner el empaquetamiento compacto tIidimensional mostrado en la figura 1.3e. Si las posiciones de los átomos soore la malla inferior se denominan posiciones A, entonces la figura l.3b es un apilamiento A -B Yla figura 1.3e es un apilamiento A-e. Para obtener un modelo de estructura cristalina, las mallas de los átomos deben apilarse para obtener un orden de largo alcance. Hay cuatro posibilidades obvias: 1) -A-B-A-B-A-B-, 2) -A-C-A-C-A-C-, 3) -A-B-C-A-B-C, 4) -A-C-B-A-C-B-. La diferencia entre las secuencias de apilamiento 1 y 2 en dos cristales diferentes no se podría distinguir. Lo mismo es cierto para 3 y 4. Por lo tanto, hay dos tipos sencillos de empaquetamiento compacto. En elprimerolas mallas se repiten cada se- gundo plano, -A-B-A-B-A-B-, yen el segundo, cada tercer plano, -A-B-C-A-B-C-. Las estructuras cristalinas ehc y ccCa de empaquetamiento compacto; co- rresponde a los tipos de secuencias y apilamiento discutidas aquí. En la estruc- tura ehc los planos basales son los planos de empaquetamiento compacto. En (a) malla A -~ I 1 1 I /mallaS / I "------y (b) (e) Figura 1.3 Situación de huecos y apilamiento de mallas bidimensionales.
22 Descripción de los cristales (a) , Figura 1.4 Planos compactos en cristales ceca. la figura 1.9 se puede ver que los átomos sobre estos planos se apilan directamen- te uno sobre otro con solamente un plano de empaquetamiento compacto entre ellos, el plano (0002). De aquí que la secuencia de apilamiento sea -A-B-A-B- en la estru~tura ehc, En la estructura cCCa, los planos (I 11) son los planos de empa- quetamiento compacto. La figura l.4a muestra la traza de dos de estos planos sobre la celda unitaria. Si se ven estos dos planos de arriba hacia abajo a lo largo de la diagonal del cuerpo mostrada, el resultado es como se muestra en la figura l.4b. Es evidente que estos dos planos son vecinos de planos de empaquetamien- to compacto y se les llamará mallas By C respectivamente. Los dos átomos de la esquina sobre la diagonal del cuerpo yacen en planos paralelos (I 11), y queda claro que estos planos estarían en sitios A ya que los átomos yacen sobre el hueco remanente en By C. Por lo tanto, la secuencia de apilamiento de la estructura cCCa es -A-B-C-A-B-C-A-. La estructura cCCu no es una estructura de empaquetamiento compacto. En esta estructura, los átomos se tocan a lo largo de la diagonal del cuerpo, y usan- do éste se puede mostrar que esta estructura contiene más espacio vacío que las estructuras de empaquetamiento compacto (ver el problema 1.7). A. Localización de los huecos'en el apilamiento El radio efectivo de un átomo de carbono en acero es de 0.7 A comparado con 1.24A para el radio de los átomos de hierro. El carbono se puede disolver en hierro reemplazando los átomos de hierro en los sitios reticulares (soluto substitucio~aI) o entrando a presión en los espacios vacíos intersticiales entre los átomos de hie- rro (soluto intersticial). Debido a su tamaño más pequeño, el carbono se disuelve intersticialmente, tal como lo hacen el nitrógeno, el hidrógeno y el oxígeno. Es- tos átomos producen un efecto muy marcado sobre las propiedades mecánicas de los metales, particularmente de los metales cccu, por lo que es bastante útil en- tender bien el tamaño y las localizaciones de los huecos intersticiales entre las es- feras de estos modelos de esfera de los cristales. Empaquetamiento atómico en cristales CCCa y EHC 23 R--~.I (a) (b) Figura I.S Esfera de tamaño máximo en un hueco bidimensional. Los huecos se caracterizarán por su número de coordinación. El número de coordinación se define aquí como el número de átomos vecinos más próximos. Al considerar el átomo del centro de una celda unitaria cccu resulta evidente que cada átomo del cristal tiene un número de coordinación de 8. El número de coor- dinación de un hueco se determina en forma similar localizando primero el centro del hueco y luego determinando el número de átomos vecinos más próximos al- rededor de este punto. Como un ejemplo sencillo, considérense los huecos en los planos de empaquetamiento compacto de la figura 1.2. Cada hueco tiene tres áto- mos vecinos más próximos y de ahí que su número de coordinación es tres. Desde luego, dichos huecos podrían llamarse huecos triangulares. Una pregunta intere- sante es: ¿cuál es la esfera de mayor tamaño que podría ser colocada en el hueco, como se muestra en la figura 1.5? Sean R el radio de las esferas de la retícula y r el radio de la esfera intersticial, se puede mostrar por simple geometría, como en la figura 1.5b, que el valor máximo de r es de O.l55R. En las dos estructuras cristalinas de empaquetamiento compacto existen jus- tamente dos huecos intersticiales, como se muestra en la tabla 1.1. Los centros de los cuatro átomos que rodean el hueco tetragonal se conectan entre sí para formar un tetraedro regular (todos los lados son iguales). De modo semeiante, si Las esfera3 se tocan en los bordes de los poliedros respectivos Figura 1.6 Los huecos tetraédricos y octaédricos en empaquetamiento compacto.
24 Descripción de los cristales Tabla 1.1 Los huecos en cristales ccca , ehc, y cCCu. Número de Cristal Hueco coordinación Valor máximo de r empaquetamiento tetragonal 4 O.225R compacto empaquetamiento octaédrico 6 O.414R compacto cccu tetragonal 4 O.291R cccu octaédrico 6 O.154R se conectan los centros de los seis átomos que rodean un hueco octaédrico se for- ma un octaédro regular. Estos poliedros se esquematizan en la figura 1.6 para ayudar a ilustrar la geometría. El hueco en sí está al centro de estas figuras, y es un interesante problema de geometría determinar la esfera de tamaño máximo que llena los huecos, como se da en la tabla 1.1. Nótese que se han utilizado po- liedros sólo para localizar y ~aracterizar el hueco. Los huecos no son poliedros sino sólo los hoyos al centro de los poliedros. Si se quita un átomo de una estructura de empaquetamiento compacto se obtiene un hueco de número de coordinación 12. Este no es un hueco intersti- cial, ya que yace directamente sobre un sitio reticular. Este tipo de hueco es un defecto en la estructura cristalina y se llama vacancia. La situación de los tetraedros que rodean dos huecos tetraédricos en la cel- da unitaria cCCa se muestra en la figura 1.7. Al examinar la figura se puede ver Figura 1.7 Situación de dos de los huecos tetraédricos dentro de una celda uni- taria ceca. Empaquetamiento atómico en cristales CCCa y EHC 25 que, con relación al átomo A, el centro del hueco superior se localiza a -t,-t, -t y, por lo tanto, está sobre la diagonal del cuerpo. Ahora la pregunta es, ¿cuán- tos de estos huecos tetragonales están contenidos dentro de la celda unitaria? La pregunta se contesta fácilmente utilizando la simetría de rotación de orden cua- tro del cristal cCCa. Aplicando la operación de rotación cuatro alrededor del eje vertical, ambos huecos mostrados generarán cada uno tres huecos más dentro de la celda unitaria para un total de ocho. Los cristales que son cCCa tienen un hueco octaédrico situado directamente en el centro de la celda unitaria, según se muestra en la figura 1.8. El otro hueco octaédrico mostrado en la figura se localiza en el centro de un borde de la celda unitaria. De nuevo, usando la simetría de orden 4 de los cristales cCCa, es fácil que un hueco octaédrico debe estar centrado en cada uno de los 12 bordes de la celda unitaria. Ahora surge la pregunta: ¿cuántos huecos octaédricos están con- tenidos dentro de la celda unitaria cCCa? Demuéstrese que la respuesta es cuatro. En la figura 1.8 puede verse que un hueco tetraédrico está acomodado entre los dos huecos octaédricos en el lado derecho inferior del frente de la celda uni- taria. Si se trazan los octaedros para los otros huecos octaédricos en la figura 1.8, se verá que los tetraedros de los huecos tetraédricos encajan bien entre los octaedros, de modo que no queda espacio libre. Esto muestra que el espacio puede llenarse completamente apilando juntos tetraedros y octaedros regulares de la misma lon- gitud lateral. Cuando los octaedros s~ tocan borde con borde, el apilamiento co- rresponde a la disposición de huecos en los cristales ccc a . En la figura 1.9 se muestran los tetraedros que rodean tres huecos tetraédricos dentro de una celda unitaria ehc. Aplicando la inversión de rotación de orden seis de los cristales ehc, se puede ver rápidamente que dentro de la celda unitaria están contenidos ocho Figura 1.8 Situación de dos huecos octaédricos con relación a la celda unitaria ccca ·
26 Descripción de los cristales Figura 1.9 Situación de tres huecos tetraédricos en la celda unitaria ehc. huecos tetraédricos, dos de los cuales se tocan a lo largo de una cara de sus tetrae- dros circundantes. Por una figura similar a la 1.9 se pueden localizar los huecos octaédricos en el cristal ehc y de nuevo se halla que los tetraedros y los octaedros se acomodan en- tre sí para llenar el espacio. Sin embargo, en el caso de la estructura ehc los octae- dros se tocan cara con cara en la dirección del eje e y borde con borde en otras direcciones. De esta explicación es obvio que el espacio puede ser llenado comple- tamente apilando juntos tetraedros y octaedros regulares en dos diferentes formas. Una forma corresponde a la disposición de huecos en cristales ehc y la otra a la disposición en cristales cCCa· / / / / / / / I I I I I I J..-- ,-¡<--a-_"¡ octaédrico Figura 1.10 Situación de los huecos octaédricos y tetraédricos en cristales cccu · Empaquetamiento atómico en cristales CCCa y ERC 27 La figura 1.10 sitúa los huecos tetraédricos y octaédricos en los cristales cccu . Obsérvese que los poliedros formados al conectar los átomos vecinos más próxi- mos son poliedros irregulares: algunos de los lados tienen longitud a y otros lon- gitud 0.866a. Los huecos octaédricos se sitúan en el centro de cada cara y en el centro de cada borde de la celda unitaria y en cada cara de la celda unitaria hay cuatro sitios tetraédricos. Obsérvese que, a diferencia de los cristales de empa- quetamiento compacto, los tetraedros están realmente contenidos dentro de los octaedros. Entonces uno se preguntaría: ¿porqué el hueco tetraédrico no se con- sidera simplemente como una porción del hueco octaédrico? La razón es que si se coloca una esfera de máximo tamaño en un sitio tetraédrico queda atrapada ahí. No puede moverse a los sitios octaédricos próximos a menos que empuje a sus átomos vecinos cercanos, separándolos. A partir de la tabla 1.1, se puede deducir que los huecos tetraédricos aceptarán una esfera de mayor tamaño que los hue- cos octaédricos. Desde un punto de vista práctico, los huecos en los metales cccu son proba- blemente más importantes que en los metales cCCa ya que los átomos intersticiales desempeñan una función más importante en las propiedades mecánicas de los me- tales cccu . Esto se debe parcialmente a que los átomos vecinos próximos forman poliedros irregulares y, por lo tanto, cuando un átomo intersticial se mueve entre los huecos causa una deformación asimétrica del cristal. B. Fallas en el apilamiento En cristales de empaquetamiento compacto una interrupción en la secuencia de apilamiento de largo alcance puede producir dos tipos comunes de defectos cris- talinos: 1) una región de macla y 2) una falla de apilamiento. Un cambio en la secuencia de apilamiento sobre muchos espaciamientos atómicos produce una macla, mientras que un cambio en unos pocos espaciamientos atómicos produce una falla de apilamiento. Se ilustrará esto para los cristalinos cCCa. 1. Macias. Considérese una secuencia de apilamiento como la que sigue: , -A-B-C-A-B-C-~-C-B-A-C-B-A-C-B- : -Punto donde cambia la secuencia de apilamiento Con el objeto de describir el efecto de este cambio enla secuenciade apilamien- to sobre la geometría de la estructunl cristalina, es útil dibujar una vista de borde de los planos compactos (111). La figura 1.11 a muestra la traza de los planos (111) y (+++)sobre la celd~unita~ia cCCa. Si se ve esta celda unitaria desde aba- jo a lo largo de la dirección [110], se ve el borde de los planos (I 11) Ylos planos (TI O) se ven a ángulos rectos. Esta vista del plano (TI0) se muestra en la figura 1.11 b. El plano (111) se llamará plano B y el plano (-~- ++) plano C. Entonces los planos paralelos a través de los átomos 1 y 3 de la figura 1.11 b serán planos A.
28 traza (110) (1. 1.1., 2 2 2 traza (111' traza (a) Descripción de los cristales (111) traza pianoS 2 '1 , , ,, (b) Figura 1.11 a) Una celda unitaria ccca en la que se aprecia la traza (TI O). b) La traza (110) da una vista de borde de los planos compactos. Ahora se toma la sección rectangular del plano (110) de la figura 1.11 b Y se gira de modo que los planos (I 11) estén horizontales como en la figura 1.12. Considé- rense los cuatro planos (111) inferiores de la figura 1.12. Estos son los cuatro planos (111) que tocan la celda unitaria de la figura 1.11 b Y los átomos sobre estos planos definen la localización de los sitios A, B Y C. Ahora el problema es producir un cambio en la secuencia de apilamiento, como se muestra a la izquier- e A B Punto donde <;ambia la secuencia de apilamiento e Plano de macla. __t-A - e B A 7 '" // , ' / / V"'" 2 V K ~vi ca (J "'t '" '" '" o o o .., .., .., .¡¡; .¡¡; .¡¡; '" / ~4 V ca (J '" '" o o .., .., .¡¡; .¡¡; Figura 1.12 Un cambio en la secuencia de apilamiento. La proyección esterográfica 29 da de la figura 1.12. Para transformar cualquier plano en un plano B, póngase simplemente átomos de este plano directamente sobre los sitios B. Por lo tanto, el cambio deseado en el apilamiento se produce colocando los átomos superiores como se muestra. Nótese que los átomos sobre el plano marcado como plano de macla forman una imagen de espejo de los átomos bajo este plano. De aquí que la estructura cristalina sobre este plaao es un gemelo de la que está debajo y el cam- bio en la secuencia de apilamiento ha producido una región gemela sobre el pla- no de macla. 2. Fallas de apilamiento. Considérese una secuencia de apilamiento como la que sigue: I I -A-8 -C -A-8 -C -A"-8 -~~A -8 -C -A-8 -C- ~ Ifmites de macla ---- A partir de 10 anterior, es obvio que la región 11 tendrá una orientación de ma- cla respecto a las regiones 1y I1I, las cuales tienen orientaciones idénticas. La re- gión 11 está separada de las regiones 1y III por dos fronteras llamadas límites de macla. Si estos límites están separados por unos pocos milímetros, la región 11 se llamará macla. Sin embargo, si estos límites están separados sólo por unos cuantos espaciamientos atómicos, como se muestra en el modelo anterior, a dicha región se la llamará falla de apilamiento. En otras palabras, si la separación entre los lí- mites es tan pequeña que no es físicamente distinguible, la región es una falla de apilamiento. En cierto sentido la falla de apilamiento es dos límites de macla. El caso extremo de una falla de apilamiento es cuando simplemente se elimina un pIa- no en un apilamiento que de otro modo sería perfecto: -A-B-C-A-B-I-A-B-C-A-B-C-. 1.2 LA PROYECCION ESTEREOGRAFICA Con el objeto de poder discutir ideas que implican direcciones y planos específi· cos dentro de un cristal, es muy útil tener alguna especie de mapa sobre el cual se pueda mostrar estas direcciones y planos. La proyección estereográfica propor- ciona tal mapa y es ampliamente usado en la literatura metalúrgica. El esquema completo de la proyección estereográfica es como sigue: 1. Se representan los planos en un cristal por sus normales. 2. El cristal se coloca en el centro de una esfera y éstas normales se proyec· tan hacia afuera hasta la intersección con la esfera. 3. Luego las intersecciones de las normales con la esfera se mapean sobre un plano para obtener la proyección deseada.
30 Descripción de los cristales La proyección estereográfica resultante es una herramienta muy útil que, en- tre otras cosas, facilita los medios de: l. Visualizar y discutir las relaciones entre los planos y las direcciones en un cristal. 2. Ayudar en el análisis de rayos X y patrones de difracción producidos por haces de electrones. 3. Representar esquemáticamente la simetría de una red, y 4. Determinar ángulos entre planos y direcciones en el cristal. Con el objeto de introducir la proyección estereográfica es muy útil usar la celda unitaria como un "cubo de referencia". El procedimiento es como sigue: l. Colóquese el origen de un sistema de coordenadas en el centro de una cel- da unitaria. 2. Construya desde este origen líneas que sean perpendiculares a los planos principales del cristal, formando así sus normales. 3. Marque la intersección de estas normales en la celda unitaria con el sím- bolo de simetría del plano representado. La figura 1.13 presenta este esquema con la intersección de cada normal mar- cada con el plano representado y su símbolo de simetría. La ventaja de usar tal cubo de referencia es que el cubo tiene una geometría extremadamente sencilla, y desplegando las normales de plano sobre esta geometría sencilla se visualiza la relación espacial entre los planos representados. Ahora se coloca el cubo de referencia en el centro de una esfera y las norma- les de los planos se extienden hacia afuera para intersectar la superficie de la esfe- ra, según se muestra por un octante de la esfera en la figura 1.14. Las intersecciones de las normales sobre la esfera se llaman polos. De la geometría del cubo, resulta- 1100: planos :11 O: planos :111: planos Figura 1.13 Cubos de referencia en los que se aprecian las tres familias de planos en los cristales cúbicos. La proyección estereográfica 31 001 y Figura 1.14 Proyección de la normal del plano sobre la esfera. rá obvio que los tres polos {lO1} mostrado~ yacerán sobre 1íneas a 45° de los ejes de coordenadas. El problema ahora es cómo mapear esta esfera de referencia sobre un plano. En la figura 1.15 se muestran tres métodos diferentes para mapear la mitad supe- rior de la esfera de referencia sobre un plano. En esta figura, los puntos A y B se ven proyectados a diferentes puntos sobre el plano, dependiendo de la situación del foco de proyección. Cuando el foco de proyección se localiza en el centro de la esfera, la proyección se llamagnomónica; si se halla Pon la base de la esfera. se lla- ma estereográfica; y si está en el infmito, se llama ortográfica. La mayoría de los es- tudiantesde ingenieríaestánmuyfamiliarizadosconproyeccionesortográficasdesde sus cursos sobre gráficas. La proyección estereográfica es bastante similar a la pro- yección ortográfica en apariencia. Una propiedad importante de la proyección 3 3 1 Gnomónica 2 Estereográfica 3,Ortográfica Figura 1.15 Diferentes métodos de proyección.
32 Descripción de los cristales estereográfica que se encontrará útil es: los ángulos entre los polos sobre la pro· yección siempre son los ángulos verdaderos entre las normales de los planos re- presentados por los polos. El ángulo entre las normales de planos es también el ángulo entre los planos representados por estas normales. Por lo tanto, determinan- do los ángulos entre los polos se obtienen los ángulos entre los planos. La siguiente técnica se usa para poder proyectar fácilmente la esfera en forma estereográfica y para medir los ángulos sobre la proyección. Se trazan las líneas de longitud y lati- tud sobre una esfera (por lo general, a intervalos de 2°). Estas líneas de latitud y longitud se proyectan entonces estereográficamente hacia el plano para obtener la malla mostrada en la página 33. Esta malla con frecuencia se llama red de Wulff. Por analogía con el globo terrestre, la parte superior de la red se llamará el polo norte y el eje horizontal (eje este-oeste) se llamará el ecuador. Entonces, las lí- neas que corren verticalmente son longitudes y las líneas horizontales son latitu- des. Con el uso esta malla se puede situar cualquier punto sobre la proyección si se conocen sus coordenadas de longitud y latitud. También se pueden utilizar las líneas de la malla para medir ángulos entre los polos. Los ángulos pueden medirse contando los grados a lo largo de una latitud o a lo largo de una longitud, y es muy importante percatarse de la diferencia que existe aquí. Considérense los tres puntosA, B, Cmostrados en la figura 1.16a so- bre los 0° de longitud y 40° latitud N; 60° longitud E y 40° latitud N; y 600 10ngi- tud E y 1OOlatitud N. La figura 1.16b muestra una vista tridimensional del cuadran- te derecho superior de la figura 1.16a con los mismos tres puntos localizados. Con la red de Wulff en la posición de la figura 1.16a se puede medir un ángulo entre A y B moviéndose a lo largo de los 40° latitud N y contando las marcas de gra- dos sobre la red. Se obtiene un ángulo de 60° y, de la figura 1.16b, quedará claro que éste es el ángulo a'. Nótese que si A y B son polos, entonces este ángulo a no es el ángulo entre los planos representados por los polos. Ese ángulo se mues- N s ~----~=-6-~~ ~ W Figura 1.16 Relación de la red de Wulff a) con la esfera de referencia b). La proyección estereográfica 33 tra como a en la figura 1.l6b, el ángulo entre las normales de los planos, el cual se debe originar en el centro de la esfera. Considérense ahora los puntos By C. Con la red de Wulff en la posición de la figura I .l6a, se puede medir fácilmente un ángulo entre B y C moviéndose a lo largo de los 60° longitud E y contando las marcas de grados sobre la red. Se obtiene un ángulo de 30° , el cual correspon· de al ángulo ~ en la figura 1.16b. Si los puntos B y C son polos, entonces este áng~lo ~ = 30° co;responde al ánpulo verdadero entre los planos de estos polos debIdo a que es el angula entre sus normales. Nótese que en el primer caso se mide el ángulo entre A y B moviéndose a lo largo de una latitud, mientras que en el segundo caso el ángulo entre B y e se midió a lo largo de una longitud. La pre· gunta es ahora ¿cómo podría medirse el ángulo a entre A y B con una red de Wulff? Supóngase que se fuese a pasar un plano a través de la esfera de la figura 1.16b, el cual contuviese el origen y los puntos A y B. La traza de este plano so- o La red de Wulff
34 Descripción de los cristales bre la esfera sería un gran círculo. Lo sería debido a que el centro de esta traza de círculo sería también el centro de la esfera. Si se pudiesen medir grados a lo largo de este gran círculo, entonces se podría medir a. De la figura 1.l6b podrá deducirse que todas las longitudes son grandes círculos; pero ninguna latitud lo es, excepto el ecuador. De aquí se deduce un punto importante concerniente al uso de las redes de Wulff: los ángulos verdaderos entre planos representados por polos pueden medirse a lo largo de grandes círculos(longitudes y ecuador) pe- ro no a lo largo de pequeños círculos (latitudes). Para medir el ángulo entre los polos A y B se coloca primero una hoja de papel translúcido (por ejemplo, alba- nene) sobre la red de Wulffy se sitúan A y B sobre esta hoja. Luego se coloca un almer en el origen de la red de Wulff y se gira el papel translúcido sobre la red de Wulff hasta que ambos puntos caigan sobre alguna línea longitudinal. El ángulo verdadero, a, puede entonces medirse a lo largo de esa longitud. Con el objeto de ilustrar el uso de la red de Wulff, se presentarán tres ejemplos. 1. Construir una proyección estereográfica estándar (001). Una proyección este- reográfica hkI es una proyección de la esfera de referencia con el polo hkl en el centro de la proyección y generalmente con los polos desplegados {lOO}, {lll} y {011} por lo menos. Para hacerlo se coloca una hoja de papel translúcido sobre una red de Wulff y se pone el polo (001) en el centro. A partir de la figura 1.17a se puede deducir que el polo (IOO) estaría en el polo sur de la proyec'ción y que el polo (O1O) al extremo Este del ecuador según se muestra en la figura 1.17b. Enseguida considérese el plano de la figura 1.17a, el cual contiene el origen, el polo (100) y el polo (011). Habrá de notarse, por la geometría de la figura 1.17a, x N o -+---..,---Pl<t::..::..:.-flt..::...:...'--1tt"01oE 100 S ~) ~) Figura 1.17 Construcción para el problema-ejemplo # 1. La proyección estereográfica 35 111 IV Figura 1.18 Proyección estereográfica (001) estándar para cristales cúbicos. que este plano hace una traza sobre la esfera, la cual se mostrará sobre la proyec- ción como 45° longitud E, según se ve en la figura 1.17b. También deberá notarse que el polo (011) estará situado en la intersección de esta longitud con el ecua- dor, como se muestra en la figura 1.17b. El polo (11) yace sobre esta longitud (45° E), como puede verse en la figub 1.17a. El polo( 111) también debe estar so- bre el gran círculo a través de los polos (001) Y(I 10). Este círculo será una línea recta sobre la proyección, y el polo (111) se localiza en la intersección entre esta línea y los 45° longitud E, como se muestra en la figura 1.17b. El resto de la pro- yección (001) se construye fácilmente considerando la simetría cuádruple de los cristales cúbicos; el resultado se muestra en la figura 1.18. Es muy útil darse cuen- ta que cualquier polo en el cuacrante 1debe tener índices de signo {hkl}; y para los otros cuadrantes se tiene, II - {hkl}, III {hkl} YIV {hkl}. 2. Localizar el polo (132) sobre una proyección estándar (001). Para resolver este problema, se situará primero el polo (130) y luego el polo (132) por razones que se harán obvias a medida que se avance. La figura 1.19 muestra un esquema de ambos planos sobre una celda unitaria. Nótese que los dos planos se intersec- tan a lo largo de la dirección [310]. El plano (130) es paralelo a la direccción [OOIJ Y consecuentemente su polo debe estar sobre el círculo exterior de la pro- yección estereográfica. Nótese, en la figura 1.18, que todos los polos sobre el círcu- lo exterior tienen un índice de Miller I de valor' cero. Para situar el polo se usará la tabla 1.2, la cual enlista los ángulos entre los planos en el sistema cúbico. Pue- de verse que cada plano {3 I-Q} forma ángulos de 18.4°, 71.6° Y90° con los pla- nos {IDO}. De lo anterior debe estar claro que el polo (I:fO) estará sobre el borde
36 Descripción de los cristales (i30)................: ............ 1 ...... / 1............ Tomado como origen Figura 1.19 Construcción para el problema-ejemplo # 2. externo del cuadrante 11 de la proyección estereográfica, según se muestra con la línea continua en la figura 1.20a. Cualquier polo sobre esta línea estará a 90° del polo (001). Por lo tanto, el polo (130) debe estar sobre esta línea a 18.4° ya sea del polo (010) o del (100). Vista desde arriba la figura 1.19, se observará que el polo (130) debe estar más cercano al polo (OTO) que al (100). Desde luego, se localiza el polo a 18.4° del (oTo) contando las marcas de grados sobre el círcu- lo exterior de la red d~ Wulff. Para situar el polo (132) obsérvese, en la figura 1.19, que si se gira el plano (130) 90° con respecto a la dirección [310] su polo se moverá en la esfera de re- ferencia a lo largo de la línea discontinua de la figura 1.20a hasta caer sobre el polo (001). Después de una rotación de algo menos de 90° ,el plano coincidirá con el plano (132). Por consiguiente, el polo (132) debe estar a lo largo de esta línea discontinua en algún lugar del cuadrante 11. En la tabla 1.2 se ve que cada plano{321} forma ángulos de 36f, 57.7° y 74.5° con los planos {lOO}. De ahí - t 100/ / / I I / 001 100 001 010 ~) ~) Figura 1.20 Construcción para el problema-ejemplo # 2. La proyección estereográfica 37 100 510 510 lOO Figura 1.21 Una proyección estereográfica (001) de planos en el sistema cúbico. que el polo debe estar sobre la línea discontinua a 36.7°, 57.7u ó 74.5u del polo (001), según se muestra por los puntos A, B Ye de la figura 1.20b. Ahora se lo- calizan estos tres puntos usando la red de Wulff. Enseguida se miden los ángulos entre estos tres puntos y el polo (100), midiendo a lo largo de una longitud, y se encuentra que sólo el punto B forma uno de los ángulos restantes, 74.5° . Una medición posterior muestra que el punto B forma el ángulo de 36.7° con el polo (010) y, por lo tanto, el punto B es la situación del polo (132). De esta manera, se pueden lpcalizar todos los polos sobre la proyección. Sin embargo, es muy útil tener una proyección estándar (001) completa a su dispo· sición cuando se utilice la proyección estereográfica, y una proyección como esa se presenta en la figura 1.21. Nótese la localización de los polos (130) y(I32) so- bre esta proyección.
38 Descripción de los cristales La proyección estereográfica 39 Tabla 1.2 Angulos entre los planos cristalográficos en el sistema cúbico (en gra- Tabl2 1.2 Continúa dos). 221 221 0.00 27.27 38.94 63.51 83.62 90.00 HKL hkl 310 32.51 42.45 58.19 65.06 83.95 100 100 0.00 90.00 311 25.24 45.29 59.83 72.45 84.23 110 45.00 90.00 320 22.41 42.30 49.67 68.30 79.34 84.70 111 54.74 321 11.49 27.02 36.70 57.69 63.55 74.50 79.74 84.89 210 26.56 63.43 90.00 310 310 0.00 25.84 36.87 53.1-3--72.54 84.26 211 35.26 65.90 311 17.55 40.29 55.10 67.58 79.01 90.00 221 48.19 70.53 320 15.26 37.87 52.12 58.25 74.74 79.90 310 18.43 71.56 90.00 321 21.62 32.31 40.48 47.46 53.73 59.53 65.00 75.31 311 25.24 72.45 85.15 9C.00 320 33.69 56.31 90.00 321 36.70: 57.69 74.50 311 311 0.00 35.10 50.48 62.96 84.78 320 23_09 41.18 54.17 65.28 75.47 85.20 110 110 0.00 60.00 90.00 321 14.76 36.31 49.86 61.09 71.20 80.72 111 35.26 90.00 210 18.43 50.77 71.56 320 320 0.00 22.62 46.19 62.51 67.38 72.08 211 30.00 54.74 73.22 90.00 321 15.50 27.19 35.38 48.15 53.63 58.74 68.24 72.75 221 19.47 45.00 76.37 90.00 77.15 85.75 90.00 310 26.56 47.87 63.43 77.08 321 321 0.00 21.79 31.00 38.21 44.41 49.99 64.62 69.07 311 31.48 64.76 90.00 73.40 85.90 320 11.31 53.96 66.91 78.69 321 19.11 40.89 55.46 67.79 79.11 111 111 0.00 70.53 3. Localizar la posición del polo (130) después de una rotación de 90° (en el 210 39.23 75.04 211 19.47 61.87 90.00 sentido de las manecillas del reloj) respecto al polo (132). Con el fin de girar un 221 15.79 54.74 78.90 polo con respecto a otro, resulta muy útil llevar uno de los polos a la posición 310 43.09 68.58 (001) de una proyección (001). En este problema se girará el polo (132) hasta la 31~ 29.50 58.52 79.98 posición del polo (001) y entonces se girará el polo (130) con respecto a él. Queda 320 36.81 80.78 c~~ que con el polo (132) en la posición (001) la rotación causará que el polo 321 22.21 51.89 72.02 90.00 ( 13 O) se mueva a lo largo de un círculo sobre la proyección, cuyo centro se en- 210 210 0.00 36.87 53.13 66.42 78.46 90.00 cuentra en la posición central de la proyección. Este problema puede resolverse 211 24.09 43.09 56.79 79.48 90.00 por medio del siguiente procedimiento: 221 26.56 41.81 53.40 63.43 72.65 90.00 310 8.13 31.95 45.00 64.90 73.57 81.87 1. Localizar los polos (130) y (132) sobre la proyección, según se describe 311 19.29 47:61 66.14 82.25 antes, y lueg~~irar la proyección con respecto a su centro para transpor- 320 7.12 29.74 41.91 60.25 68.15 75.64 82.87 tar el polo (1 3 2) al ecuador de la red de Wulff, como se muestra en la fi- 321 17.02 33.21 53.30 61.44 68.99 83.14 90.00 gura 1.22. 211 211 0.00 33.56 48.19 60.00 70.53 80.40 2. El polo (132) está a 57.7° del polo (OOI). Moviendo el polo (132) arri- 221 17.72 35.26 47.12 65.90 74.21 82.18 b~~el ecuador de la red de Wulff hacia la posición (001) subirá el polo 310 25.35 40.21 58.91 75.04 82.58 (13 O) sobre el ecuador por 57.7°, de modo que ahora se ubica a lo largo 311 10.02 42.39 60.50 75.75 90.00 de la red de Wulff a 32.3° del polo (001), como se muestra en la etapa 2 de 320 25.06 37.57 55.52 63.07 83.50 la figura 1.22. 321 10.89 29.20 40.20 49.11 56.94 70.89 77.40 83.74 3. Ahora se gira el polo (130) 90° en el sentido de las manecillas del reloj 90.00 con respecto a la posición del polo (001) usando un compás. Puesto que
40 Descripción de los cristales ecuador de la proyección Figura l.22 Construcción para el problema-ejemplo # 3. el ángulo es exactamente de 90° , la nueva posición del polo (130) estará sobre el eje N-S de la red de Wulff fundamental. 4. Ahora se gira el polo (132) de nuevo hacia abajo del ecuador de la red de Wulff 57.7° hacia su posición original. Al hacer esta rotación, es útil con- siderar lo que está sucediendo en la esfera de referencia. Esta rotación causa que la esfera de referencia gire con respecto a su correspondiente eje N-S (ver la figura 1.17 para situar el eje N-S sobre esfera y proyección). Tal rotación causará que los puntos proyectados se muevan de este a oes- te a lo largo de las latitudes de la red de Wulff. Por ejemplo, considere el lector la forma en que se mueven los puntos de un globo a medida que lo gira. Por lo tanto, esta rotación causará que la posición del polo (130) se mueva de 57.7° hacia el oeste a lo largo de la latitud, recorriéndola toda como se muestra en la figura 1.22. 5. Ahora se quita la proyección de la red de Wulff y el polo (130) está en la posición girada apropiada. Un error común al girar polos es moverlos a lo largo de una longitud. Nótese que la rotación de un globo con respecto a su eje norte-sur hace que todos los puntos se muevan a lo largo de latitudes. Para las rotaciones podría ser útil imagi- nar que la proyección es una esfera que se observa desde cierta distancia. La rota· ción de un punto se logra por rotación de la esfera con respecto de sus ejes. Si se gira la esfera con respecto a su eje este-oeste, ¿cómo se mueven los puntos de la esfera en el plano de proyección? No se pueden mover a lo largo de la longitud de La proyección estereográfica 41 la red de Wulff fundamental, ya que esto provocaría que todos los puntos sobre la esfera se colapsaran hacia el polo norte. Gírese el eje norte-sur de la red de Wulff para que quede bajo el eje este-oeste de su proyección. Ahora, la rotación con respecto a los ejes de la proyección este-oeste hace que los puntos de la proyec· ción se muevan a lo largo de las latitudes de la red de Wulff fundamental. Hasta ahora se ha restringido la atención a describir planos cristalinos con la proyección estereográfica. La proyección estereográfica puede usarse convenien· temente para mostrar direcciones en los cristales. Se traza una línea en la direc· ción deseada hacia la esfera de referencia y su intersección se proyecta sobre el plano. Así, cualquier dirección en un cristal será representada por un punto en la proyección estereográfica. Con frecuencia se utiliza sólo una pequeña sección de la proyección estereo· gráfica. La pequeña sección que se despliega usualmente es la región triangular que se muestra en la figura 1.23 y se llama el triángulo patrón. El triángulo patrón se usa a menudo para indicar la orientación de cristales o de granos. Supóngase que se dijo que el eje de un alambre de monocristal estaba indicado por el polo P sobre el triángulo patrón en la figura 1.23. ¿Cómo podría visualizarse la orien- tación de este cristal?: una forma conveniente de hacerlo es con el uso del cuho de referencia. La figura 1.24 muestra la posición del triángulo patrón en el cubo de referencia con la dirección P indicada sobre él. Si uno se imagina que el cubo de re- ferencia de la figura 1.24 es un gran monocristal con la orientación mostrada, en- tonces el alambre de monocristal sería un delgado corte cilíndrico de este bloque a lo largo de la línea desde P hasta el centro, cerno se muestra en la figura 1.24. /' 001 011 triángulo >:oatrón Figura 1.23 Un triángulo patrón en el sistema cúbico.
42 [100] I I I I [001] Descripción de los cristales i alambre del r'-------Ic---+----r monocristal I I 1 [010] I {I / I / ../J--¡--- ---------- /~ I -;¡ /'-----.....J /' --- ..- -- /;::::.---- Figura 1.24 Proyección del triángulo patrón sobre el cubo de referencia. A menudo es conveniente hablar acerca de la traza de un plano sobre la pro- yección estereográfica. Si se extiende cualquier plano (hkl) hacia la esfera de re- ferencia, intersecará a ésta a lo largo de un gran círculo. Este gran círculo es la traza del plano y puede definirse simplemente como la situación de los puntos que se hallan a 90~ ~el polo~el plano. La figura 1.25 muestra los polos y las tra- zas de los planos (111) Y(O11). Queda claro que el polo está a 90° de cada pun- to a lo largo de la traza. Se dice qu.e los planos que se intersecan a lo largo de una línea común per- tenecen a la mIsma zona y se llaman planos de una zona. La línea común se lla- traza de (011) Figura 1.25 Traza de planos sobre la proyección estereográfica. Problemas 43 ma eje de zona. Supóngase que se ha pedido determinar la dirección del eje de zona para los dos planos (111) y (011). Dibujando la traza de estos planos sobre una proyección estereográfica como en la figura 1.25, el punto de intersección se hace evidente de inmediato y se ve que el eje es la dirección [011]. Nótese que los 45° longitud Oestá a 90° de la dirección [O111. Por lo tanto, todo polo sobre los 45° longItud O representa un plano de la zona [011], por lo que esta longitud puede llamarse círculo de zona [011]. Las líneas dibujadas sobre la proyección es- tándar en la figura 1.18 se refieren a menudo como los círculos principales de zona. Una propiedad de la proyección estereográfica que algunas veces resulta útil es la siguiente. Cualquier círculo sobre la esfera de referencia aparecerá sobre la proyección esterográfica como un 'círculo verdadero. En las referencias 3 y 4 se puede encontrar información acerca de este punto así como de las proyecciones gnomónica y estereográfica. REFERENCIAS 1. L. H. Van Vlack, Materials Science for Engineers, Addisson-Wesley, Reading, Mass., 1970, capítulo 5. 2. W. G. Moffatt, G. W. Pearsall y J. Wulff, The Structure and Propierties of Materials, Vol. 1, Wiley, Nueva York, 1964, capítulo 3 y apéndice 3. 3. B. D. Cullity, Elements of X-ray Difraction, Addison-Wesley, Reading, Mass., 1956, capítulo 2. 4. C. S. Barrett, Structure ofMetals, McGraw-Hill. Nueva York, 1943, capítulo 2. PROBLEMAS 1.1 Los átomos de un cristal yacen sobre los puntos de una retícula tetragonal con a =b y e =taoUn plano intercepta el cuarto átomo desde el origen sobre el eje Z, el segundo átomo sobre el eje Y y el sexto átomo sobre el eje X. ¿Cuáles son los índices de Miller en este plano? 1.2 Demuestre que la dirección [111] es perpendicular a los planos (111) en el sistema cúbico. ¿Se mantendría esta relación en el sistema tetragonal? 1.3 Los planos{ 111}del sistema cúbico forman un octaedro y por ello algunas veces se llaman planos octaédricos. Enliste todos los índices de Miller de estos pla- nos{ 111}. Por medio de un esquema muestre el octaedro que forman estos planos dentro de la celda unitaria de la retícula cúbica. Rotule los planos en su esquema. 1.4 a) Haga un dibujo seccionado a través del plano (111) de la celda unitaria cCCa mostrando las posiciones atómicas. b) Sobre la sección, muestre las direcciones [101], [O11], [112] y [211]. 1.5 Muestre una traza del plano (1012) sobre una celda unitaria del sistema he- xagonal, a tamaño completo. También muestre las direcciones [1120] y [1011]. Enliste los índices de Miller de todos los planos { 1012}. 1.6 Se da la siguiente información como descripción de la estructura cristalina del estaño (3 en la página 235 del volumen 8 del ASM Metals Handhook: tetrago-
44 Descripción de los cristales nal centrado en el cuerpo, cuatro átomos por celda en O O O,.!. 1.. 1... O 1.. 1... Y 1 3 _ . _ .-.. ' ' , '2'2'2' '2'4' 2,0'4' a - 5.83 Ay c- 3.18A. a) A partir de esta información, dibuje una celda unitaria para el estaño (jo b) Enliste todas las direcciones en la red del Sn que tienen simetría de rota- ción de orden dos. 1.7 Calcule la eficiencia de empaquetamiento (porcentaje del volumen de un cris- tal que está ocupado por átomos) para los cristales cccu y ccca suponiendo el modelo de esfera dura. . 1.8 Muestre que la razón c/a en un cristal ehc de esferas perfectas es 1.633. 1.9 Empaquetamiento Coordinación Radio del hueco/Radio de la esfera Empaquetamiento ¡!("tnOdri,o) 0.155 compacto 0.225 !5 (octaédrico) 0.414 12 1.0 cúbico centrado { Hu"o ',""drioo 0.291 en el cuerpo Hueco octaédrico 0.154 8 1.0 La tabla anterior da la relaci6n de radio del hueco a radio de la esfera para dos diferentes clases de empaquetamiento. Deduzca las relaciones dadas para los hue- cos tetraédricos en ambos casos. 1.10 a) El acero es una solución de carbono en hierro. Puesto que los átomos de carbono son considerablemente más pequeños que los átomos de hierro, se espe· ra que el carbono se halle en los huecos intersticiales (solución sólida intersticial) de la retícula del hierro. Con base en su respuesta al problema 1.7, ¿se esperaría que el hierro a (cccu) admitiera más carbono que el hierro r (ccca) o viceversa? b) A partir de datos de rayos X, hay una fuerte evidencia de que los radios del hierro y del carbono están dados como 'Fe (fase r) = 1.25 A rFe (fase a) = 1.24A re = 0.7 A Con base en el modelo de esfera dura, 1. ¿En cuáles huecos intersticiales se esperaría hallar a los átomos de C en el hierro a y en el r? 2. ¿Cuál cree que disuelva más carbono, la fase a o la fase r? 1.11 En algunos problemas acerca de C""Ístales metálicos es útil conocer la den- sidad de átomos cuyos centros yacen sobre los planos (hkl). Esta densidad puede caracterizarse por una eficiencia de empaquetamiento de área, la cual se calcula como el porcentaje de área del plano (hkl) ocupada por átomos cuyos centros se encuentran sobre ese plano. Utilizando el modelo de esfera dura se obtiene el si- guiente resultado: Problemas Eficiencia de empaquetamiento de área Red cccu ccca (lOO) 58.9 78.4 (110) 83.4 55.5 (I11) 33.5 90.6 45 Calcule la eficiencia de empaquetamiento de área para los planos ~l 00) de la retí- cula cccu . 1.12 Los siguientes datos se dan en la tabla 1.2. 1. El ángulo entre el plano (210) Y el plano (100) es de 26.56° . 2. El ángulo entre el plano (211) Y el (100) es de 35.26° Y entre el (211) Y Y el (110) es de 30.00°. Construya una proyección estereográfica estándar (001) colocando un papel transparente sobre una red de Wulff. Sea el polo sur el (100) y el polo este el (01 O). Usando la anterior información y su conocimiento de la estructura cristalina, lo- calice los polos de los planos (210) Y (211) sobre su proyección. ¿Cuál es el ángulo entre estos dos planos? Identifique y localice el polo del eje de zona al cual per- tenecen estos dos planos. 1.13 El polo A, cuyas coordenadas son 20° latitud N, 50° longitud E, va a ser girado con respecto a los ejes que se muestran a continuación. En cada caso, en- cuentre las coordenadas de la posición final del polo A y muestre el camino tra- zado durante la rotación. a) rotación de 60° con respecto a un eje normal al plano de proyección, en sentijo horario para el observador. b) ro~ación de 60° con respecto a un eje B inclinado cuyas coordenadas son 10° latitud S, 30° longitud O, en sentido horario para el observador. Respuesta: a) 27° S, 48° E; b) 39° S, 61 ° E. 1.14 El estaño blanco tiene la estructura tetragonal con c/a =0.545. En liste los planos de la forma {OO1}, {l 001}, {ll O}, {O11 },{lll}. Dibuje la proyección es- tándar 001 para el estaño blanco e indique los polos de los anteriores planos con sus propios símbolos de simetría.IMuestre los círculos de zona importantes. (Los principales círculos de zona para el caso cúbico son los grandes círculos mostra- dos en la figura 1.18). 1.15 El polo A se localiza a 20° latitud S y 40° longitud O, y el polo B se lo- caliza a 10° latitud N y 10° longitud E. Localice la posición del polo B después de haber sido girado 90° en sentido horario para el observador con respecto al polo A. Trabaje el problema en tres formas girando el polo A hasta el origen de la proyección en tres formas diferentes. a) Gire primero el polo A hacia el ecuador de su proyección y luego a lo lar- go del ecuador hacia el origen. No use un compás para la primera rotación, sino gírelo a lo largo de una latitud o de una longitud (cualquiera es correcto) bajo su proyección. b) Repita esa parte utilizando un compás para la primera rotación. c) Gire la red de Wulff respecto al origen (deje estacionaria la proyección) hasta que el ecuador de la red de Wulff se halle directamente bajo A. Ahora gire
46 Descripción de los cristales A sobre su proyección directamente hacia el origen a lo largo del ecuador de la red de Wulff subyacente. Note que después de haber girado el polo A hacia el origen, la posición del polo B es diferente en cada uno de los tres casos, pero el ángulo entre los dos po- los es el mismo. Esto ilustra el verdadero carácter angular de la proyección este- reográfica. CAPÍTULO 2 Determinación de la estructura En la tabla de la página 16 de la introducción se señala que las propiedadesfísicas de los metales están influidas tanto por la microestructura como por el arreglo atómico del metal. Microestructura. Cuando se examina un metal a escala microscópica con un mi· croscopio óptico después de pulir y atacar con ácido en forma conveniente la superficie, se observa una amplia variedad de estructuras dependiendo de la com- posición y preparación de la aleación. En la figura 2.1 se ilustra un ejemplo de una estructura colada. Esta fotografía es de una soldadura de plomo-estaño com- puesta de dos fases; la fase brillante es una solución sólida de estaño tetragonal centrada en el cuerpo (tccu)' y la fase obscura es una solución sólida de plomo ccc. La microestructura de la aleación se describe identificando los tipos de fases presentes y describiendo sus distribuciones de forma y tamaño. La herramienta metalúrgica más útil en la caracterización de microestructuras es el microscopio óptico. En años recientes se han desarrollado otros dos microscopios muy útiles, el microscopio electrónico de transmisión (MET) y et microscopio electrónico de barrido (MEB). Estos microscopios dan al metalurgista un medio de caracte- rizar microestructuras en detalles mucho más fmos que lo que es posible con el microscopio óptico. En este capítulo se presentará una breve introducción a los principios de los microscopios MET y MEB. Sin embargo, no se estudiará el mi- croscopio óptico, porque se supone que el estudiante ya sabe el manejo de los microscopios ópticos. Arreglo atómico. Cada una de las regiones blancas de la figura 2.1 es individual- mente un monocristal casi perfecto de estaño, y las regiones blancas más grandes (dendritas) tienen todas un eje (11m casi normal al plano de pulido. La orienta-
48 Determinación de la estructura Figura 2.1 Aleaci6n de plomo-estaño que tiene dendritas de estaño en una matriz eutéctica (125 X). ción cristalográfica de tales microconstituyentes tiene amenudo una fuerte influen- cia sobre las propiedades físicas de la aleación. Además, la presencia y extensión de defectos en los cristales individuales que son metálicosjuegan un papel importame en el control de las propiedades físicas. La herramienta metalúrgica más útil para determinar orientaciones cristalográficas y la naturaleza y extensión de la imper- fección cristalina ha sido la difracción de rayos X. Sin embargo, con el adveni- miento de las microscopías METy MEB, la difracción de electrones directamente dentro del microscopio se ha convertido en una herramienta muy poderosa para estos propósitos. La difracción de rayos X y de electrones se analizarán en este capítulo. 2.1 DIFRACCION DE RAYOS X Cuando un haz de rayos X incide sobre un metal se produce un cierto número de diferentes e interesantes interacciones. Una de estas interpretaciones, conocida como dispersión de Thomson; provoca que los electrones de los átomos del cris- tal emitan radiación electromagnética de la misma longitud de onda, A, que el haz incidente, lo que produce un efecto de difracción. Difracción de rayos X longitud de onda de la radiación = A rayo difractado '" Figura 2.2 Düracci6n. 49 planos de átomos espaciados una distancia dhkl La figura 2.2 muestra una vista de borde de un cristal que tiene planos atómi- cos con un espaciamiento de dhkl. Los planos son perpendiculares a la página. Un haz de radiación de longitud de onda "JI. incide sobre el cristal en algún ángulo (J • La difracción debida a la dispersión de Thomson producirá una fuerte reflexión desde el cristal en un ángulo o: si se cumplen las condiciones siguientes: 1. Solamente es posible un ángulo de 0:, o: == (J 2. Debe satisfacer la ecuación de Bragg, o sea nA --=sen(J 2dhk1 n = entero == 1, 2, 3, ... (2.1) A valores mayores de n, la intensidad de la reflexión se reduce rápidamente. Por lo tanto, se tomará n = 1 al menos que se indique otra cosa. 3. Es posible que los átomos que se localizan entre los planos difractantes estén colocados en tal forma que se destruya el haz difractado. Por lo tanto, para cualquier estructura cristalina ciertos planos no difractarán aun cuan- do se cumplan las condiciones 1 y 2. En la tabla 2.1 se enlistan los planos difractantes para cristales cúbicos. En varios libros de texto,I-3 puede hallarse una deducción de la ecuación de Bragg. La referencia 1 da una excelente presentación. Para el propósito del libro, la ecuación de Bragg se utiliza para analizar las estructuras y no se considera aquí la teoría de la difracción. La difracción de rayos X ha probado ser extremadamente útil en metalurgia. Considérense los siguientes ej emplos. l. La ley de Bragg puede escribirse como dhkl = nA/(2osen (J). Cuando se co- noce A y se determina el valor de (J que produce reflexión, puede hallarse el espaciamiento interplanar, dhkl• 2. La ley de Bragg puede escribirse como (J = sen- I (nA/2dhkl). Cuando se conocen dhkl y A, los valores medios de (J permiten determinar la orien- tación de los planos cristalinos con relación al haz.
so Determinación de la estructura 3. El análisis de la fonna del haz difractado suministra infonnación sobre la perfección del cristal. 4. Hay otros numerosos ejemplos; véase la referencia 1. Hay tres técnicas principales de análisis por rayos X utilizadas comúnmente por los metalurgistas. Nombre de la técnica Laue polvos difract6metro Longitud de onda, A variable fija fija 8 fijo variable variable Si la radiación tiene sólo una longitud de onda se denomina monocromática; si es variable se llama radiación blanca. A. Método de Laue En esta técnica se usa radiación blanca y los haces difractados se miden como puno tos sobre una placa fotográfica. Cuando la placa se halla en el mismo lado que la muestra con respecto a la fuente del haz, la radiación pasa primero a través de la placa y los haces difractados regresan a la placa. Esta se llama una fotografía de retrorreflexión, y cuando la placa se halla en el lado opuesto de la fuente se llama fotografía de transmisión. Parailustrar estatécnica considérese el arreglo para trans- misión que se muestra en la fJgura 2.3. La radiación blanca se dirige paralelamente a la dirección [010] del cristal cúbico ccca según se muestra. Ahora, la pregunta [001] traza del plano (1011 sobre la pellcula ~-----s----~~-+--------~~~ [100] Figura 2.3 ArreglO de transmisión de Laue. Difracción de rayos X Tabla 2.1 Indices de los planos de reflexión para las estructuras cúbicas. Cúbico simple {lOO} {UO} {1U} {200} {21O} {211} {220} {221} {300} {311J} {311} {222} {320} {321} {400} {322} {410} {330} {411} {331} {420} {421} {332} Cúbico centrado en el cuerpo {IIO} {200} {211} {220} {310} {222} {321} {400} {330} {411} {420} {332} Cúbico centrado en las caras {111} {200} {220} {311} {222} {400} {331} {420} SI ~s: ¿cuál es el modelo geométrico que aparecerá sobre la placa debido a difracción por los planos {111 }? Primero hay que determinar si ocurre u no difracción desde los cuatro planos {111}. Ya que aquí Aes una variable, es evidente que se cumplirá la ecuación de Bragg para todos los valores de 8 . La tabla 2.1 indica que los planos {111} producen reflexiones en los cristales CCCa, de modo que se puede esperar un punto para cada uno de los cuatro conjuntos de planos {111}. Resulta eviden- te, de la inspección de la figura 2.2, que los rayos incidente y difractado están en un plano perpendicular a los planos de difracción. Este hecho es muy útil para visualizar la difracción: los rayos incidente y difractado deben estar en el mismo plano que la normal de los planos de difracción_ Ahora la pregunta es: -¿cuál es el plano que contiene el rayo incidente y la nonnal al plano (1J1)? Este plano estaría deCmido por las direcciones [O~O] y [111], y puede verse en la fIgura 2.3 que estas dos líneas definen!,l plano (101). Por lo tanto, el haz difractado debe estar en algún lugar del plano (101). Si se pro- longa este plano (T01) hacia afuera de manera que corte la película fotográfica,
52 Determinación de la estructura (111) haz difractado (101) (i01) 1 3 k-a-J (a) (b) Figura 2.4 Relación geométrica entre el haz de rayos X y los planos de difracción. forma una traza recta sobre la placa a un ángulo de 45° sobre la horizontal. Véa- se la figura 2.3. Luego, con el fin de localizar la posición en donde aparece el rayo difractado sobre esta traza, se debe determinar el ángulo al cual dicho haz deja el cristal. La fIgura 2.4 a sitúa los planos (111) y (101) en la celda unitaria; su intersección se marca con la línea discontinua 1.2. La figura 2.4 b es una vista normal al plano (101). En esta vista, el plano de difracción (111) es perpendicular a la página y va desde .el punto 1 al punto 2. Por lo tanto, el ángulo de incidencia y de difracción, 8, debe aparecer directamente sobre esta vista como se indica. Nótese que el rayo difractado se proyecta hacia arriba con un ángulo de 28 desde la línea de radiación incidente. Por la geometría de la celda unitaria, se ve que la tangente de 8 es la mitad de la diagonal de la cara dividida entre el borde del cubo de modo que 28 =70.6° En fotografía de Laue en las que se utilizó radiación X, la mayor parte de la radiación que llega pasa directamente a través de la muestra, produciendo una mancha muy marcada en el centro de la película, la cual puede usarse como punto de referencia. Sea R la distancia desde este punto central con la cual el haz difracta- do toca la película. Si la distancia desde la muestra a la película es S, la distancia R se calcula como se indica en la fIgura 2.5 a. Ahora se sabe que el punto de di- fracción debido al plano (111) debe estar sobre la traza a 45° a una distancia R del punto central, así que se sitúa sobre la película. Véase la fIgura 2.5b. Con un análisis similar al anterior se puede demostrar que los otros tres puntos {111 }se localizan donde lo muestra la fIgura 2.5b. Ahora se indicará cómo resolver este problema en forma muy simple usando la proyección estereográfica. En la fIgura 2.4b se observa la siguiente condición general: los rayos incidente y difractado forma un ángulo de 90-8 con la nor- mal a los planos de difracción. Para empezar, imagínese que los sitios del cristal están en el centro de la es- fera de referencia y que la radiación entra a la esfera a lo largo de la direcció¿ Difracción de rayos X pelfcula 1 R muestra ~l ~--s;----; (a) , (11'1) (b) 53 mancha del haz que no se ha dispersado Fig'J.l'a 2.5 Localización de los puntos {III} sobre la película. , [010] en el polo (010) como se muestra en la figura 2.6. Se considerará que el cristal actúa como un foco Duntual y los haces difractados aparecerán como pun- tos sobre la esfera. Se localizará prirhero el haz difractado porlos planos(11 1). Se sabe que el plano que contiene este haz difractado :.stará defmido por el eje E- O de la proyección (dirección del haz) y por el polo (111) (normal de los planos de di- fracción). Este plano es el círculo grande mostrado como en la figura 2.6 que pasa a través del eje E-O y del polo (111). Como el haz ~cidente entra ~ la esfera en el polo [010], se sabe que el ángulo entre'el polo (111) y el polo [010] es igual a 90-8. Con la tabla 2.1 se determina que este ángulo es de 54.7° ,por lo que el ángulo 28 queda determinado como 70.6° por la simple inspección de la proyec- ción estereográfica. También, se observa que el haz difractado debe estar a lo largo de la longitud de la figura 2.6 con un ángulo de 90 -8 =54f del polo (111). Véase la fIgura 2.6. OiO 010 ----~~-~----------~----------~ haz incidente 100 haz difractado de (111) Figura 2.6 Uso de la proyección estereográfica para localizar los puntos de difrac- ci6n.
S4 Determinación de la estructura Figura 2.7 Patrón de Laue de un cristal de vanadio (cccu ) orientado en una direc- ción [O11] casi paralela al haz de rayos X (cortesía de Don Bailey). En la 2.7, se muestra una fotografía de Laue de retrorreflexión de un monocristal de vanadio (cccu a = 3.039 A). Se usó la distancia estándar pelícu- la-muestra de 3 cm y el cristal se orientó con un eje (011) paralelo al rayo. Se distinguen los planos que producen algunos de los puntos y algunos de los restan- tes. (Nota: fotografía reducida por 0.66.) B. Método de polvos El método de polvos puede explicarse con el uso de la proyección estereográfica. En este caso, se imagina una muestra pulverizada en el centro de la esfera de refe- rencia y se dirige una radiación monocromática hacia ella a 10 largo del eje E-O de la esfera de referencia. Cáda pequeña partícula en el polvo actuará como un monocristal y contribuirá al patrón de difracción. Idealmente, habrá un número suficiente de partículas orientadas aleatoriamente en la muestra de modo que estén representadas todas las orientaciones posibles de dichos pequeños cristales con relación al haz. ¿Cuál es la posición, sobre la esfera de referencia, de los puntos formados por los haces difractados por los planos {lll}? Nótese que A. y dhkl son fijos para este problema. Por lo tanto, la ecuación de Bragg se escribe así: 8 - 1 (n'J3) -sen 2a (2.2) Difracción de rayos X ss donde a es el parámetro de la red, y la distancia entre los planos (111) se determina a partir de la relación: (2.3) la cual es válida para cristales cúbicos. La ecuación 2.2 dice que sólo habrá difrac- ción para algunos 8 fijos, por ejemplo 30°. Entonces, todas aquellas partículas cuyos planos {lll} forman un ángulo de 30° con el haz incidente producirán un haz difractado debido a los planos {lll} Y las partículas restantes no lo habrán. Las normales a estos planos de difracción {lll} estarán a 90- 8, es decir, 60° del haz incidente. Por lo tanto, las normales a los planos {lll}en los cristales que producen difracción deben encontrarse todas a lo largo de la línea de latitud 60° desde el punto donde entra el haz a la esfera de referencia, según se señala en la figura 2.8a. Nótese en la figura 2.4b que el haz difractado se sitúa a (I80°- 28) del haz incidente, el cual en este caso es de 120° , ya que 8 = 30° . De aquí que la mancha causada por cualquier plano {111} dado que produce difraccloli se locali- zará sobre la esfera a 120 0 de la mancha del haz incidente, en el plano definido por el haz incidente y la normal a los planos{111}. Estará claro que la localización de tales manchas será la latitud a 120° de la manc.ha del haz incidente. Véase la figura 2.8. Como todos los haces difractados se originan en el centro de la esfera, la localización de los haces difractados es un cono, cuyo eje cónico es colineal con el haz de rayos X. En la figura 2.8b se intenta ilustrar lo anterior. Si la muestra está rodeada por una película esférica, los haces difractados de cada grupo {hkl}de- berán producir un círculo sobre esta película. La película esférica no es práctica y para la técnica de polvos se coloca la muestra pulverizada al centro de un cilin- dro con una banda de película a lo largo de la superficie interna del cílíndro. La banda de película interseca un pequeño segmento del cono de difracción y genera localización de los polos (111) que producen difracción ----.--. (a) localización de haces difrabados por planos de difracción (11 1) rayos X -+__~~~~ (b) Figura 2.8 Uso de la proyección estereográfica para localizar los haces düractados de una muestra de polvos.
56 Determinación de la estructura pelfcula extendida (b) (a) Figura 2.9 La técnica de polvos: dos líneas por cada grupo {hkl} , como se señala en la figura 2.9. Conociendo el radio de la película y midiendo la distancia entre los pares de líneas sobre la misma se puede calcular el ángulo del vértice del cono y, de ahí, determinar O. Con la ecuación de Bragg se tiene una medida de dhk1• C. Método del difractómetro En este método se puede utilizar un polvo o un monocristal. El valor de 20 que el haz difractado forma con el haz incidente se determina simplemente por me- dición directa con un tubo Geiger que se mueve en un arco. El método no presenta complicaciones y el estudiante puede recurrir a las referencias 1.3 para obtener una descripción. 2.2 MICROSCOPIO ELEClRONICO DE lRANSMISION (MET) En el MET se forma la imagen de la muestra por el enfoque de un haz de electro- nes el cual se transmite directamente a través de la muestra_ El haz se genera ace- lerando los electrones a través de un potencial, V; éstos emergen como un haz esencialmente monocromático con una longitud de onda dada aproximadamente por A ~ y150/V (donde V está en volts y Aen ángstroms). Como los electrones están cargadospueden ser enfocados por un campo magnético o eléctrico que sea si- métrico. Los microscopios electrónicos utilizan campos magnéticos simétricos co- mo lentes, y sus distancias focales pueden modificarse con un simple cambio de la corriente en las bobinas que producen el campo magnético. Una vista esquemática de un MET típico se muestra en la flgura 2.10. Después de salir del cañón, el haz de electrones pasa a través de dos lentes condensadoras. Estas lentes se ajustan para enfocar el haz sobre la muestra y para controlar el tamaño del haz electrónico sobre la misma. La distancia focal de la lente objetivo se ajusta para formar una imagen aumentada de la muestrá en el plano de abertura intermedia. La función Microscopio electrónico de transmisión (MET) cañón de electrones ~ ~ lente condensadora 1 ~ ~ lente condensadora 2 muestra ~ ~ lente obJetivo plano focal trasero del objetivo - - plano de la imagen del objetivo y plano de abertura intermedia pantalla fluorescente d:::=====::!:J placa totográfica Figura 2.10 Vista esquemlltica de la columna MET. 57 de las dos lentes proyectoras restantes es simplemente aumentar más la imagen de la lente objetivo y enfocarlas sobre la placa fotográfica. El uso de dos lentes proyectoras en vez de una y de dos lentes condensadoras en vez de una da alMET mayor flexibilidad de operación. (Para una explicación posterior véanse las seccio- nes 7.5 y 7.9 de la referencia 5). En esencia, el MET consiste, por lo tanto, de lentes condensadoras que sirven para condensar el haz de electrones hasta un pequeño diámetro sobre la muestra, una lente objetivo que forma una imagen agrandada de la muestra, y finalmente, lentes proyectoras que aumentan aun más y proyec- tan la imagen la muestra sobre la placa fotográfica o la pantalla. El último aumento útil en el MET y en el microscopio óptico es inversamente proporcional a la longitud de onda de la radiación (véase p. 69 de la referencia 6 y p. 8 de la referencia 7). Utilizando luz verde [A. =5200 A (520 nm)J, el microsco- pio óptico es capaz de resolver una distancia mínima de 0.2 ¡Jm.6,7 La mayoría
58 Determinación de la estructura de 10$ MET en uso actualmente en laboratorios metalúrgicos, operan ya .sea a 100 ó a 200 kV. A estos voltajes, la longitud de onda se halla en el rango de 0.025-0.037 A (2.5-3.7 pm) y se debe principalmente a estas longitudes de onda mucho más pequeñas que puedan lograrse mayores aumentos que con los micros- copios ópticos. Un MET bien ajustado en el laboratorio de investigación es gene- ralmente capaz de resolver distancias sobre especímenes metalúrgicos menores a 1 nm (10 A). A. Microestructura No es posible examinar directamente la superficie tratada con ácido de una muestra metálica por medio de esta técnica debido a que el haz de electrones viaja a través de la muestra. Sin embargo, se pueden examinar tales superficies por medio de una técnica indirecta conocida como la técnica de la réplica. En esta técnica se forma primero una delgada película de plástico, carbón u óxido, sobre la superfi- cie. Luego, cuidadosamente, se desprende esta película de la superficie,formando así una réplica de la topografía superficial. La variación en espesor,la forma de la réplica debida a la t,?pografía superficial o ambas producen variaciones de con- traste en el MET que revelan la topografía de la superficie de la muestra original (ver páginas 191 y 277 de la referencia 6). La técnica de réplica probablemente sea reemplazada por la más recientemente desarrollada MEB, ya que con ésta úl- tima es más fácil obtener las fotografía y su interpretación, aunque la resolución no es tan buena. Es posible examinar laminillas de metales en el MET produciendo láminas lo bastante delgadas como para permitir la penetración del haz electrónico. En má· quinas de 100 kV, las láminas deben adelgazarse hasta espesores del orden de 0.05- 0.5 J,Lm, dependiendo del número atómico del metal (a manera de compa- ración, las láminas de aluminio comercial tienen un espesor del orden de 50 J,Lm). Esta técnica de película delgada, que se desarrolló después de la técnica de réplica a mediados de los años cincuenta, ha probado ser unlt herramienta de investiga- ción extremadamente poderosa. No sólo revela detalles microestructurales, sino que también proporciona información sobre la estructura del defecto y la orien- tación cristalográfica de regiones bastante pequeñas de la muestra. Ya que la lami- nilla es cristalina, el haz de electrones puede difractarse al irIa atravesando. Tal como con la difracción de rayos X, el haz se difracta si existe alguna familia de pla- nos (hkl) que satisfagan la ecuación de Bragg. La figura 2.11 ilustra cómo se pro- duce el contraste en la imagen por dicha difracción. Los rayos difractados por la laminilla sonbloqueados fuera dela imagen transmitida por la abertura del objetivo, la cual se sitúa en el plano focal trasero de la lente objetivo. Consecuentemente, si se estuviese viendo cierto número de gramos pequeños, aquellos orientados en forma tal que una familia (hU) satisfaciese la relación de Bragg, aparecerán más obscuros en la imagen debido a la pérdida de rayos difractados de la imagen. Este efecto se ilustra por unos pocos de los subgranos que se muestran en la fotogrdfía MET de la figura 2.12. Las líneas cortas y obscuras dentro de algunos de los sub- Microscopio electrónico de transmisión (MET) plano principal ce la lente objetivo rayos ~ difractados ~ ~ ab~rt.ura del obJetIVO --- ---- --- --- -~ ------R't-""=----=----=----+~ -- ----- ---- ------ laminilla metálica rayos transmitidos lentes objetivos ~","O ,,," ...." d. ~la lente objetivo 59 Figura 2.11 Diagrama de rayos a través de la lente objetivo que ilustra el origen del contraste de difracción. Figura 2.12 Una fotografía MET de una película delgada de una aleación Fe-Si en donde se observa que 13 estructura subgranular contiene contiene algunas dis- locaciones (50,000 X).
60 lIrea seleccionada por la abertura intermedia -rayos difractados plano principal de la lente objetivo lentes objetivos Determinación de la estructura abertura intermedia , ____ I Iplano focal:::::: ----.:::: ~ I de la lente objetivo ~ t-' plano de la imagen de la lente objetivo Figura 2.13 Diagrama de rayos a través de la lente objetivo que ilustra la selección del área para la difracción por abertura intermedia. granos son dislocaciones. Estas imágenes de dislocaciones se producen también por contraste de difracción y se analizarán después en la sección 4.7. B. Difracción Considérese una región monocristalina en la muestra. Supóngase que una, familia de planos (hkI) de esta región difracta el haz en un cierto ángulo, tal como se muestra en la figura 2.13. Estos rayos difractados se enfocarán en el plano focal trasero de la lente objetivo como se indica en la figura 2.13 para rayos difractados por alguna familia thk1). De aquí que el plano focal trasero contenga un arreglo de puntos de difracción, siend9 producido cada punto por una familia (hkf) que satisface la ecuación de Bragg. Para observar este patrón de difracción en la pan- talla, sólo se requiere cambiar la lente proyectara .intermedia, PI. Usualmente, se pone PI para proyectar el' plano de la imagen de la lente objetivo sobre la pantalla. El patrón de difracción se observa incrementando la longitud focal de PI hasta enfocarlo sobre el plano trasero del objetivo en lugar del plano de imagen del objetivo. Se inserta una pequeña abertura en el plano de imagen de la lente objetivo para restringir el área sobre la cual se observará difracción de la muestra, según se ilustra con el diagrama de rayos de la figura 2.13. Con esta técnica es posible obtener patrones de difracción a partir de áreas seleccionadas de la muestra con dimensiones tan pequeñas como 0.5 -1 Ilm. La figura 2.14a presenta una micrografía de una matriz de aluminio que contiene el precipitado e' (Cu-A!), y la figura 2.14bun patrón de difracción de un área seleccionada de esta región. En la misma formª que los patrones de Laue estudiados en la sección ; Microscopio p.lectrónico de barrido (MEE) 61 Figura 2.14 a) El precipitado e' (Cu-Al) en la matriz de aluminio. b) Patrón de difracción de la correspondiente área seleccionada a partir dea) (cortesía de David Pearson). anterior sobre rayos X detenninan la orientación del cristal, el análisis de patrones de difracción, como el de la figura 2.14b, permite determinar la orientación cris- talográfica del área seleccionada que produce el patrón. (Ver página 222 de la referencia 6, y página 148 de la referencia 7). Entonces, se puede determinar la micrografía MET, como los límites inte.faciales V las dislocaciones. Por ejemplo, a partir del patrón de difracción de la figura 2.14/1 se determinaron las direccio- nes cristalográficas y planos de la laminilla como se indica en la figura 2.14a. Se halla así que el precipitado e' se encuentra a lo iargo de los planos {001} de la matriz de Al. Los puntos muy pequeños en el patrón de difracción son producto de una doble difracción entre la matriz de Al y los precipitados e'. 2.3 MICROSCOPIO ELECTRONICO DE BARRIDO (MEB) El MEB funciona de una forma muy similar a la de la televisión comercial; véase la figura 2.15. Se hace que un haz de diámetro pequeño de electrones trace (barra) una región cuadrada (un patrón de rastreo) sobre la superficie de la muestra. Al mismo tiempo, se traza un patrón de rastreo en sincronía sobre un tubo de rayos catódicos (TRC). Los electrones de baja energía son expelidos desde la superficie de la muestra por el haz de electrones, siendo la intensidad una función del ángulo entre el haz y la superficie local de la muestra. La intensidad del haz sobre el TRC se varía electrónicamente en proporción al número de electrones de baja energía lanzados desde la muestra. Esto provoca la formación de una imagen de la topo- grafía de la superficie sobre el TRC conforme se traza el patrón de rastreo, y esta
62 caMn de electrones L1D ==1= O lentes magnéticas 1 O . L2D ==1= I bobinas de rastreo muestra Determmación de la estructura imagen amplificador Figura 2.15 Descripción esquemática de un MEB. imagen puede ser vista y fotografIada. Entonces, mientras que el MET produce una imagen directa de la muestra, en un MEB se ve una imagen indirecta. El poder de resolución del MEB se determina por medio del tamaño del haz de electrones sobre la superficie del espécimen. La distancia resoluble mínima es casi igual al tamaño del haz en la superficie, por lo cual es de desear el tamaño más pequeño posible del haz. El cañón de electrones actúa como una lente electrostática for- mando una imagen del filamento de casi 60 ¡.Lm de diámetro. Esta imagen actúa como el objeto de la primer lente condensadora, y las tres lentes en el MEB tienen la función de reducir el tamaño del haz. (Algunos MEB utilizan solamente dos lentes). También, es función de la tercera lente, L3, enfocar el haz sobre la super- ficie del espécimen, y en ese punto, el diámetro del haz ha sido disminuido por las tres lentes a tamaños tan pequeños como 10 nm (lOO A). El haz se muestra en la figura 2.15 como una ünea y, como consecuencia, no se ve la acción de en- foque de las lentes. Sin embargo, la figura 2.15 ilustra cómo deflectan el haz las dos bobinas de rastreo para generar el patrón de rastreo sobre la superficie de la muestra. El aumento es igual al ancho del patrón de rastreo en el TRC dividida entre el ancho del patrón de rastreo en la superfIcie de la muestra. El ancho sobre el TRC es constante, mientras que la anchura del patrón de rastreo sobre la su- perficie de la muestra se controla por la corriente de las bobinas de rastreo. A. Microestructura Las superficies de especímenes metálicos atacadas por ácido pueden examinarse fácilmente en el MEB a aumentos desde 10 hasta 40,000 X. Sin embargo, ya que la mayor parte de las muestras metalúrgicas son relativamente planas, el MEB no aventaja al microscopio óptico en tales muestras, excepto en aumentos de alrede- dor de 400 X y mayores. Actualmente, los mejores MEB de investigación que Microscopio electrónico de barrido (MEB) 63 Tabla 2.2 Características de resolución de los microscopios. Microscopia Optico MEB MET Distancia m {nima de reso- lución en la práctica 0.2 ¡.Lm (200 nm) 100 A (10 nm) 10 A (1 nm) Aumento máximo, arriba del cual no se define ningún detalle adicional 1,000 X 20,000 X 200,000 X operan en laboratorios son por lo general capaces de resolver distancias mínimas de 100 A (10 nm). La tabla 2.2 ilustra el poder de resolución de los tres micros- copios de m3yor uso entre los metalurgistas. El MEB ofrece dos ventajas principales sobre el microscopio óptico: a) aumen- tos mayores hasta 20 veces, y b) una profundidad mayor de foco de alrededor de 300 veces. Esta última característi9 se ilustra en la fIgura 2.16. Dos mallas del # 200 se hallan encima de una malla del # 1000. En la fIgura 2.l6a el MEB se enfocó sólo en la malla del centro y las otras dos se encuentran aún en foco. La figura 2.16b se tomó desde un micrbscopio metalúrgico estándar que se ha enfo- cado sobre la malla central, y las otras mallas ya no están en foco. La profundidad de foco, mucho mayor del MEB, es extremadamente valiosa para examinar super- fIcies con gran relieve, en particular superfIcies de fractura. La mayor profundi- dad de foco es consecuencia del modo de formación de la imagen con un haz de pequeña divergencia. Para estudio posterior de este y otros aspectos del MEB, véanse las referencias 8 y 9." B. Orientación cristalográfica Se ha encontrado recientemente que en el MEB se presenta un efecto tipo difrac- ción que permite determinar orientaciones cristalográficas de las características pequeñas sobre la superfIcie. Nótese en la figura 2.15 que el arreglo de bobinas de rastreo de doble deflexión hace que el haz cruce el eje de la columna en un punto fijo en la lente L3. Mediante ajustes convenientes de la corriente de la bo- bina de rastreo y de la lente L3, se puede mover este punto de reducción del haz sobre la muestra, como se ilustra en la fIgura 2.17. Para los planos (hkl) casi coli- neales con el eje de columna, el haz pasará a través del ángulo de Bragg a cada lado del eje de columna, según se señala en la fIgura 2.17. Cuando sucede esto, cambia la intensidad de los electrones expulsados debido a un efecto relacionado con la difracción, y este cambio en los dos ángulos de Bragg produce una banda en el TRC. Cada familia (hkl) que ocasiona el efecto de difracción produce una banda cuyo punto medio corresponde a la traza del plano (hkl) sobre la imagen. La am- plitud de banda es una función del ángulo de Bragg. La figura 2.18 muestra el
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  • 2. ta obra comprende los siguientes Gas: Descripción de los cristales Determinación de la estructura Deformación plástica de los cristales metálicos Dislocaciones Vacancias Difusión Intercaras Nucleación Solidificación Recuperación y recristalización Precipitación a partir de soluciones só- lidas :recimiento controlado por difusión de los precipitados en equilibrio fransformaciones martens¡'ticas Ilgunas aplicaciones de la metalurgia física FUNDAMENTOS DE METALURGIA FÍSICA
  • 3. FUNDAMENTOS DE METALURGIA, , FISICA Joho D. Verhoeven Departamento de Metalurgia Iowa State University Ames, Iowa • • ~ EDITORIAL LIMUSA MÉXICO • ESPAÑA • VENEZUELA • ARGENTINA COLOMBIA • PUERTO RICO
  • 4. Versión autorizada en español de la obra publicada en inglés por John Wiley & Sons, Inc., con el título: FUNDAMENTALS OF PHYSICAL METALLURGY © John Wiley & Sons, Inc. ISBN 0-471-90616-6 Versión española: OSVALDO SILVA LUNA Químico Industrial de la Universidad Autónoma de Nuevo León. Maestría en Ciencias de Materiales del Instituto Politécnico Nacional de México. Revisión: GUILLERMO SALAS BANUET Ingeniero Químico Metalúrgico y Profesor de Carrera de la Facultad de Química de la Universidad Nacional Autónoma de México. Especialidad en Fundición obtenida en el Curso Panamericano de Metalurgia, OEA. Tipografía: SISTEMAS EDITORIALES TECNICOS, SAo de C. V La presentación y disposición en conjunto de FUNDAMENTOS DEMETALURGIA FISICA son propiedad del editor. Ninguna parte de esta obra puede ser reproducida o transmitida, mediante ningún sistema o método, electrónico o mecánico (incluyendo el fotocopiado, la grabación o cualquier sistema de recuperación yalmacenamier:ro de información), sin consentimiento por escrito del editor. Derechos reservados: © 1987, EDITORIAL LIMUSA, S. A. de C. V. Balderas 95, Primer piso, 06040 México l. D. F. Miembro de la Cámara Nacional de la Industria Editorial. Registro Núm. 121. Primera edición 1987. Impreso en México (3954) ISBN 968-18-1943-8 A Liz
  • 5. Prólogo Este libro ha sido el resultado de un curso para los primeros niveles sobre meta- lurgia física que yo he enseñado durante varios años. El objetivo del libro es pre- sentar una sólida introducción a los fundamentos de metalurgia física para los estudiantes que han llevado un curso introductorio de metalurgia o ciencia de ma· teriales usando libros como el de Van Vlack o la serie de Wulff y otros (véase la lista de referencias para el capítulo 1). Nuestra experiencia en el estado de Iowa ha sido, y yo creo que es bastante común en los Estados Unidos, que un gran número de estudiantes que inician estudios de posgrado en metalurgia vienen de las carreras de física, química, ingeniería mecánica o ingeniería química. Se espe· ra que este libro sea útil para estos estudiantes en un curso introductorio o para los autodidactas y,también, que sea útil en la preparación de los que aún no se gradúan en metalurgia al ofrecerle al estudiante una firme comprensión de los fundamentos de la metalurgia física en los primeros cursos. La meta principal del libro es proporcionar una base teórica para la compren· sión de cómo controlar la estructura; también, se explica cómo la estructura a su vez controla las propiedades mecánicas. Consecuentemente, el libro servirá como una base para un enfoque más teórico que práctico de la metalurgia física. Sin embargo, los tratamientos teóricos han sido dirigidos hacia la presentación de mé- todos simples de primer orden en la forma más clara y sencilla que sea posible; en los últimos capítulos se han incluido algunas aplicaciones de las ideas enfoca- das al control de las propiedades mecánicas. EI1ibro intenta presentar el tema de la metalurgia física de una manera más estructurada que los libros de texto anteriore~ sobre el mismo tema. Mi experien· cia indica que este olanteamiento es una ayuda pedagógica muy útil. La primera mitad del libro (capítulos 1-8) se dedica 1 las ideas básicas de física y de química sobre las cuales se sostiene la metalurgia física. El primer capítulo presenta algu-
  • 6. Prólogo nos conceptos sobre empaquetamiento atómico que se desarrollan en capítulos posteriores. Se incluye·la proyección estereográfica con el objeto' de utilizar des- pués esta importante herramienta y para dar al estudiante alguna experiencia en su uso. La mayoría de los estudiantes no aprenden este tema hasta que estudian difracción de rayos X, lo cual es a menudo en una época posterior. El capítulo sobre determinación estructural enfatiza la técnica de Laue ilustrando ideas con- cernientes a la orientación de un cristal, un tema que con frecuencia es importante en las aplicaciones de la metalurgia física. Se incluye una introducción a los mi- croscopios electrónicos de transmisión y de barrido debido a su creciente impor- tancia en la evaluación estructural de los metales. El capítulo sobre dislocaciones ha sido precedido por un capítulo sobre plasticidad de monocristales debido a que he hallado que un estudio de las dislocaciones es más importante para el es- tudiante si puede ver primero un fenómeno macroscópico en el que intervengan estos defectos. Por razones similares, el capítulo sobre difusión va desde la con- cepción fenomenológica hasta la atomística. Se ha incluido un capítulo sobre zonas interfaciales con el objeto de destacar la importancia de este tópico. Las ideas de este capítulo están usualmente dispersas entre la mayor parte de los libros de texto sobre metalurgia física. Siento que tratarlas como un tópico distinto ayuda al estudiante a ver su amplia aplicabilidad en todas las transformaciones de fase. La segunda parte del libro (los últimos 6 capítulos) se dedican a las transformaciones de fase, con énfasis en cómo éstas pueden ser utilizadas para el control de las pro- piedades mecánicas de los metales. Los muy importantes temas de la descripción de la estructura cristalina y los diagramas de fase no se han cubierto en los primeros capítulos debido a que es- tos temas son generalmente un tópico principal de los libros introductorios en los que esta obra se basa. Sin embargo, he encontrado que los estudiantes no dominan generalmente estos temas después de un curso introductorio, pero que se capaci- tan r4pidamente para hacerlo trabajando con ejercicios. En los primeros cuatro capítulos se ha incluido cierto número de problemas que implican el uso de números direccionales, índices de Miller, planos y direcciones de una forma, y en los capítulos 6, 9, 11 Y 12 se incorporan varios problemas sobre diagramas de fase. Recomiendo en gran medida que los estudiantes que no tengan bases sobre dichos temas, los estudien en los libros introductorios como de referencias 1 y 2 del capítulo uno_ Al final de cada capítulo se encuentran algunos problemas porque he hallado que la resolución de problemas es esencial para que el estudiante alcance un ab- soluto dominio del tema. En varios capítulos (por ejemplo capítulo 6) he utili- zado los problemas para presentar las aplicaciones prácticas de las ideas expresadas en el capítulo (por ejemplo, capítulo 6). El número de problemas original se re- dujo a la mitad con el objeto de bajar los costos de publicación, pero los problemas adicionales se enviarán sobre pedido. Por el mismo motivo se minimizó el núme- ro de fotografías utilizadas en el libro. Consecuentemente, se usaron esquemas donde fueron adecuados, remitiéndose al estudiante a una o más referencias para las fotografías reales. Prólogo 9 No se incluyó un capítulo sobre física de los metales como se hace a menudo en libros de texto sobre metalurgia física debido a que siento que es imposible hacer justicia a este tema tan complejo en un simple capítulo. No se intenta desa- nimar al estudiante indagador presentando este material demasiado breve como para que él logre una sólida comprensión, se omite para animarlo a tomar un cur- so introductorio a la física del estado sólido. En relación con esto se notará que he hecho énfasis en la aplicación de la metalurgia física al control de las propie- dades mecánicas y muy poco sobre el de las propiedades electromagnéticas. Esta limitación se indica en la Introducción (página 2), y se justifica parcialmente aquí. También es resultado de algunas de mis inclinaciones al creer que las principales contribuciones al desarrollo del control de las propiedades mecánicas por aque- llos que han estudiado en los Estados Unidos han sido hechas por los que se han especializado en el área de metalurgia tradicional, mien tras que los avances más im- portantes en el control de las propiedades electromagnéticas de los metales las han hecho individuos que han estudiado física. Parece evidente ahora que las asociaciones cien tíficas y tecnológicas lograrán la adopción de un sistema uniforme de unidades. Estas son las del Sistema Inter- nacional de Unidades (Systeme InternfltiOnfll d' Unites), a las cuales se refiere co- múnmente como unidades SI. En el apéndice A se presenta un breve análisis de las unidades SI encontradas comúnmente en metalurgia física. Estoy particularmente agradecido a la Universidad del Estado de lowa y su departamento de Metalurgia por haberme dado la oportunidad de enseñar meta- lurgia física a los estudiantes de nivel de licenciatura por varios años, oportunidad que condujo al desarrollo de este libro. Me gustaría agradecer también a algunos de mis colegas la revisión de diferentes capítulos, DI'. Tom Scott, Dr. Rohit Trivedi, Dr. Ken Kinsman, Dr. Frank Kayser, Dr. Monroe Wechsler y Dr. John Pat- terson. Además, me gustaría asimismo agradecer a tres de mis primeros profesores en la Universidad de Michigan quienes motivaron mi interés en la metalurgia física, Dr. Edward E. Hucke, Dr. David Y. Ragone y Dr. Maurice J. Sinnott. Finalmente, le estoy muy agradecido a mi excJlente secretaria, Miss Yerna Thompson por la preparación y arreglo para la publicación del manuscrito mecanografiado, y a Mr. Harlan Baker por la preparación ¡de varias de las fotomicrografías que aparecen en el libro. Ames,lowa Octubre de 1974 John D. Verhoeven
  • 7. Contenido Introducción Capítulo 1 Descripción de los cristales 1.1 Empaquetamiento atómico en cristales ccca y ehc 1.2 La proyección estereográfica Capítulo 2 Detenninación de la estructura 2.1 Difracción de rayos X 2.2 Microscopio electrónico de transmisión (MET) 2.3 Microscopio electrónico de barrido (MEB) Capítulo 3 Defonnación plástica de los cristales métalicos 3.1 Sistemas de deslizamiento 3.2 Esfuerzo cortante resuelto (factor de Schmid) 3.3 Pruebas de tensión en monocristales (ccca) 3.4 Relación con la deformacion policristalina 3.5 Resistencia teórica de los metales 11 15 19 20 29 47 48 56 61 71 73 76 81 84 88
  • 8. 12 Capítulo 4 Dislocaciones 4.1 La dislocación de borde 4.2 La dislocación de tornillo 4.3 Dislocaciones mixtas 4.4 Tenninología de dislocaciones "torcidas" 4.5 Lazos de dislocación 4.6 4.7 4.8 4.9 4.10 4.11 4.12 4.13 4.14 4.15 4.16 Dislocaciones móviles en cristales reales Observación de dislocaciones Energía de deformación elástica Energía de dislocaciones Fuerzas en las dislocaciones El campo de esfuerzos producido por dislocaciones Tensión lineal Dislocaciones extendidas Dislocaciones en metales ccca Generador de Frank -Read Interpretación del flujo plástico en términos del movimiento de dislocaciones Capítulo 5 Vacancias 5.1 Formación de vacancias Capítulo 6 Difusión 6.1 Enfoque fenomenológico 6.2 Enfoque atomístico Capítulo 7 Intercaras 7.1 Clasificación, geometría y energía de intercaras 7.2 Tensión superfi~ial y energía libre superficial de intercaras 7.3 La forma de los granos en dos y tres dimensiones 7.4 Segregación en límites de grano 7.5 Movimiento de límites de grano Capítulo 8 Nucleación 8.1 NucIeación homogénea 8.2 Nuc1eación heterogénea Contenido 93 93 101 104 105 107 109 110 112 113 115 120 122 124 130 137 139 147 149 157 158 176 189 189 201 218 220 222 237 240 247 Contenido Capítulo 9 Solidificación 9.1 Nucleación 9.2 Solidificación de metah,s puros 9.3 Solidificación de aleaciones 9.4 Solidificación de aleaciones eutécticas 9.5 Metales colados Capítulo 10 Recuperación y recristalización 10.1 Energía almacenada 10.2 Liberación de energía almacenada durante el recocido 10.3 Cinética de la recuperación 10.4 Mecanismos de nucIeación para la recristalización 10.5 Cinética de la recristalización 10.6 Control de la temperatura de recristalización y el tamaño del grano 10.7 Temas afines Capítulo 11 Precipitación a partir de soluciones sólidas 11.1 Revisión de los diagramas energía libre-composición 11.2 La transformación por precipitación 11.3 NucIeación en el estado sólido 11.4 Cinética de las reacciones de precipitadón 11.5 Endurecimiento por precipitación ","1 Capítulo 12 Crecimiento controlado po,: difusión de los precipitados en equilibrio 12.1 Precipitados monofásil:os 12.2 Transformaciónes eutectoides 12.3 Precipitación discontinua Capítulo 13 Transformaciones martensíticas 13.1 MacIado 13.2 Cristalografía de transformaciones martensíticas 13.3 Algunas características de las transformaciones martensíticas 13 253 253 258 265 285 300 347 349 351 357 359 362 371 37) 385 385 396 404 422 429 445 445 452 470 481 483 493 503
  • 9. 14 13.4 Tennodinámica 13.5 Martensitas tennoelásticas 13.6 Características adicionales de las transfonnaciones martensíticas 13.7 Nuc1eación de la martensita 13.8 Resumen y comparación con las transfonnaciones masivas 13.9 Bainita Capítulo 14 Algunas aplicaciones de la metalurgia física 14.1 Mecanismos de refuerzo 14.2 Resistencia y ductilidad 14.3 La metalurgia física de algunos aceros de alta resistencia Apéndice Unidades SI Indice Contenido 513 515 519 523 525 526 541 545 550 583 587 Introducción Los metales han sido siempre el~mentos fundamentales en el desarrollo de la es- pecie humana, como bien se ilustra por el hecho de que los arqueólogos se refie- ren a una edad de bronce y a ulia edad de hierro en su clasificación de las etapas de la evolución del hombre. Este papel dominante es particularmente cierto para la industrialización de los últimos 120 años que ha cambiado tan drásticamente nuestras vidas cotidianas desde aquellas de nuestros bisabuelos y bisabuelas. Para ilustrar este hecho considere nuestros vehículos de transportación. Por ejemplo, ¿cómo fabricaría cualquiera de los artículos siguientes sin el uso de los metales?: automóviles, trenes, aeroplanos, tractores, barcos, bicicletas, patinetas, etc. Está claro que los metales tienen una función importante en estos vehículos, particular- mente en las máquinas que les proporcionan energía. Esta dependencia notable hacia los metales es también bastante obvia cuando uno recorre alguna planta in- dustrial, sea química, mecánica, eléctrica, nuclear o de cualquier otro tipo. Sin embargo, a menos de que uno reflexione un poco, no es evidente que los metales desempeñaran funciones clave eri los cambios que han ocurrido en nuestros pro- pios hogares. Considere los siguientes elementos que nosotros tenemos por co- munes, los cuales eran desconocidos en los hogares de nuestros bisabuelos del si- glo XIX: Instalaciones sanitarias Luz eléctrica y alumbrado Estufas eléctricas Refrigeradores Lavadoras y secadoras Lavadoras de platos y elimim.dores de basura Horno y ductos (o tuberías) 15
  • 10. 16 Radio y televisión Marcos de aluminio para ventanas Sistema de aire acondicionado. In troducción En alguna etapa' de todos estos artículos, los metales cumplen un papel im- p.ortante de modo que sería muy difícil y, frecuentemente imposible, producirlos Sin el uso de metales. Desde luego, además de los metales, otros materiales tienen funciones clave en la manufactura de muchos artículos en nuestra moderna tecno- logía. Por ejemplo, considere el papel del hule en las llantas de los automóviles y el del vidrio en las ventanas transparentes. El ingeniero proyectista selecciona los materiales que tienen las propiedades físicas deseadas y que son los más económicos. Existen esencialmente tres propie- dades físicas principales de los metales que explican su papel clave en el desarro- llo del hombre. Estas son: 1. Formabilidad. Casi todos los objetos metálicos que usted usa han sido me- cánicamente formados. Sólo aproximadamente el 20% se usan directa- mente en su forma de colada. 2. Resistencia sin fragilidad. Muchos materiales. como el vidrio, son muy fuertes, pero también extremadamente frágiles, por lo que uno nunca so- fiaría en disefiar un ala de aeroplano hecha de vidrio aun cuando su resis- tencia a la cedencia es 7 veces más alta que la de nuestras mejores aleaciones de aluminio. 3. Propiedades eléctricas y magnéticas. Las propiedades más importantes aquí son la relativamente baja resistividad eléctrica de los metales y la mag- netización de los metales ferrosos. . La metalurgia física se relaciona más con el efecto del arreglo atómico y la mlcroestructura del metal y no con sus propiedades físicas. Se pueden resumir estas relaciones en la siguiente tabla. Propiedad física Mecánica Eléctrica y térmica { rcsistcnl'ia du<.:tilidad { resistividad magnetización conductividad rcsistenl'Ía a la l"<lTrosión potencial catalítico Influencia del arreglo y los defectos atómicos muy fuerte poca poca Influencia de la microestructura muy fuerte de ligera .... fuerte ligera .... moderada In troducción 17 Como puede observarse en la tabla, si se controla el arreglo atómico y la mi- croestructura se pueden controlar todas las propiedades físicas del metal, pero particularmente las propiedades mecánicas. Entonces, el estudio del control de las propiedades mecánicas de los metales se hará en los últimos capítulos de este libro. El metalurgista es capaz de controlar el arreglo atómico y la microestructura por medio de procesos tales como colado, conformado y tratamiento térmico. Una de las metas de este libro es ofrecer las bases teóricas que permitan a uno compren- der cómo y por qué dichos procesos controlan el arreglo atómico y la microes- tructura en la forma que lo hacen.
  • 11. CAPÍTULO 1 Descripción de los cristales Si el lector examina la mayoría de los materiales sólidos no metálicos con los cua- les diario está ~n contacto, encontrará que no hay una diferencia característica entre su forma externa y la de casi todos los objetos metálicos. De aquí que resulte bastante sorprendente para la mayoría de la gente saber que los metales tienen una estructura cristalina, mientras materiales como madera, plásticos, pa- pel, vidrio y otros no la tienen. En vista de que esta estructura cristalina de los metales ejerce una influencia muy fuerte sobre sus propiedades, es indispensable comprender bien algunos de los conceptos elementales de los cristales. Decir que los metales son cristales significa que sus átomos están acomoda- dos en una disposición geométrica repetida periódicamente. Como se muestra en libros de texto introductorios1,2 sobre materiales, las estructuras cristalinas se describen por referencia a sus retículas de Bravais. Los metales tienen estructuras particularmente sencillas. De las 14 retículas de Bravais, todos los metales, excepto cuatro. se forman en una de las muy sencillas estructuras siguientes: 1) cúbica centrada en las caras (ccca), 2) cúbica centrada en el cuerpo (ccc), 3) empaqueta- miento hexagonal compacto y 4) tetragonal. Muchos metales existen en más de una estructura cristalina dependiendo de la temperatura, pero en la mayoría de los casos, las transiciones están entre estas cuatro estructuras cristalinas. Se supone aquí que el lector ya está familiarizado con la geometría de estas estructuras cristalinas. También se supone que está familiarizado con la simetría rotacional de estas estructuras, el uso de los números direccionales [xyz] y de los índices de Miller (hkl) para describir direcciones y planos en los cristales, y direc- ciones de la forma (xyz) y planos de la forma {hk/} (ver, por ejemplo, la referencia 1, páginas 74-89, o la referencia 2, página 45-50 y 208-214). El propósito de los primeros siete problemas es dar una revisión de estos conceptos. 1°
  • 12. 20 Descripción de los cristales 1.1 EMPAQUETAMIENTO ATOMICO EN CRISTALES CCCa y EHC En el enfoque anterior la estructura atómica de los cristales metálicos se describe refIriendo la disposición atómica a una retícula espacial. Se puede describir tam- bién la estructura atómica de los cristales desde un enfoque diferente, el cual es bastante útil para las estructuras cristalinas sencillas, tales como las que poseen los metales. Considérense los átomos de los cristales como esferas del mismo ta- maño. Considerar los átomos como esferas es, desde luego, una aproximación, pero una aproximación de primer orden que en algunos casos es bastante útil. Los enlaces metálicos que mantienen unidos a los átomos del metal tienen muy poca direccionalidad preferencial. Desde luego, se podría esperar que esta fuerza atractiva que jala a los átomos entre sí haga que se empaquen igualmente en todas direcciones, a fin de dejar la cantidad mínima de espacio vacío entre ellos. Al considerar a los átomos como esferas, surge la pregunta: ¿de cuántas maneras se pueden acomodar esferas de igual tamaño y minimizar los espacios vacíos entre ellas? La estructura resultante se llama "estructura de empaquetamiento compac· to" por razones obvias. Para contestar la pregunta, se procede como sigue. Primero se determina cómo pueden acomodarse las esferas en dos dimensiones para dar una disposición planar de empaquetamiento compacto. Luego se determina có- mo se pueden apilar estos planos de empaquetamiento compacto en la forma más estrecha posible para construir un arreglo tridimensional de empaquetamiento compacto. Considérense las dos filas de átomos en la figura l.la. Es evidente que si las dos filas se mantienen unidas y la fila superior es empujada hacia la posición de la fIgura 1.1 b, las dos filas estarán tan cerca una de la otra como es posible. Si se dibuja de nuevo la figura 1.1 b como en la figura 1.2, se ve que los átomos tienen sus centros dispuestos sobre una malla hexagonal en un empaquetamiento compacto bidimensional. A fin de considerar el apilamiento de estos planos de empaquetamiento compacto uno sobre otro, véase la región hexagonal mostrada en la fIgura 1.2b. Obsérvese que esta malla unitaria hexagonal puede imaginarse ca· mo seis triángulos equiláteros y que los centros de los seis triángulos coinciden con los centros de los seis huecos en el empaquetamiento. La figura l.3a muestra que los seis huecos pueden dividirse en dos grupos, B y C, los cuales forman trián- gulos equilateros; y la distancia entre los huecos en cada grupo iguala exactamente la distancia entre los átomos en la malla. De aquí que al apilar la segunda malla (a) (b) Figura 1.1 Empaquetamiento bidimensional. Empaquetamiento atómico en cristales CCCa y EHC 21 (a) (b) Figura 1.2 Forma hexagonal en empaquetamiento compacto bidimensional. de tal modo que sus átomos caigan en los huecos B, se obtiene un apilamiento tridimensional de empaquetamiento compacto según se muestra en la figura l.3b. Alternativamente, se puede apilar la segunda malla en las posiciones C para obte- ner el empaquetamiento compacto tIidimensional mostrado en la figura 1.3e. Si las posiciones de los átomos soore la malla inferior se denominan posiciones A, entonces la figura l.3b es un apilamiento A -B Yla figura 1.3e es un apilamiento A-e. Para obtener un modelo de estructura cristalina, las mallas de los átomos deben apilarse para obtener un orden de largo alcance. Hay cuatro posibilidades obvias: 1) -A-B-A-B-A-B-, 2) -A-C-A-C-A-C-, 3) -A-B-C-A-B-C, 4) -A-C-B-A-C-B-. La diferencia entre las secuencias de apilamiento 1 y 2 en dos cristales diferentes no se podría distinguir. Lo mismo es cierto para 3 y 4. Por lo tanto, hay dos tipos sencillos de empaquetamiento compacto. En elprimerolas mallas se repiten cada se- gundo plano, -A-B-A-B-A-B-, yen el segundo, cada tercer plano, -A-B-C-A-B-C-. Las estructuras cristalinas ehc y ccCa de empaquetamiento compacto; co- rresponde a los tipos de secuencias y apilamiento discutidas aquí. En la estruc- tura ehc los planos basales son los planos de empaquetamiento compacto. En (a) malla A -~ I 1 1 I /mallaS / I "------y (b) (e) Figura 1.3 Situación de huecos y apilamiento de mallas bidimensionales.
  • 13. 22 Descripción de los cristales (a) , Figura 1.4 Planos compactos en cristales ceca. la figura 1.9 se puede ver que los átomos sobre estos planos se apilan directamen- te uno sobre otro con solamente un plano de empaquetamiento compacto entre ellos, el plano (0002). De aquí que la secuencia de apilamiento sea -A-B-A-B- en la estru~tura ehc, En la estructura cCCa, los planos (I 11) son los planos de empa- quetamiento compacto. La figura l.4a muestra la traza de dos de estos planos sobre la celda unitaria. Si se ven estos dos planos de arriba hacia abajo a lo largo de la diagonal del cuerpo mostrada, el resultado es como se muestra en la figura l.4b. Es evidente que estos dos planos son vecinos de planos de empaquetamien- to compacto y se les llamará mallas By C respectivamente. Los dos átomos de la esquina sobre la diagonal del cuerpo yacen en planos paralelos (I 11), y queda claro que estos planos estarían en sitios A ya que los átomos yacen sobre el hueco remanente en By C. Por lo tanto, la secuencia de apilamiento de la estructura cCCa es -A-B-C-A-B-C-A-. La estructura cCCu no es una estructura de empaquetamiento compacto. En esta estructura, los átomos se tocan a lo largo de la diagonal del cuerpo, y usan- do éste se puede mostrar que esta estructura contiene más espacio vacío que las estructuras de empaquetamiento compacto (ver el problema 1.7). A. Localización de los huecos'en el apilamiento El radio efectivo de un átomo de carbono en acero es de 0.7 A comparado con 1.24A para el radio de los átomos de hierro. El carbono se puede disolver en hierro reemplazando los átomos de hierro en los sitios reticulares (soluto substitucio~aI) o entrando a presión en los espacios vacíos intersticiales entre los átomos de hie- rro (soluto intersticial). Debido a su tamaño más pequeño, el carbono se disuelve intersticialmente, tal como lo hacen el nitrógeno, el hidrógeno y el oxígeno. Es- tos átomos producen un efecto muy marcado sobre las propiedades mecánicas de los metales, particularmente de los metales cccu, por lo que es bastante útil en- tender bien el tamaño y las localizaciones de los huecos intersticiales entre las es- feras de estos modelos de esfera de los cristales. Empaquetamiento atómico en cristales CCCa y EHC 23 R--~.I (a) (b) Figura I.S Esfera de tamaño máximo en un hueco bidimensional. Los huecos se caracterizarán por su número de coordinación. El número de coordinación se define aquí como el número de átomos vecinos más próximos. Al considerar el átomo del centro de una celda unitaria cccu resulta evidente que cada átomo del cristal tiene un número de coordinación de 8. El número de coor- dinación de un hueco se determina en forma similar localizando primero el centro del hueco y luego determinando el número de átomos vecinos más próximos al- rededor de este punto. Como un ejemplo sencillo, considérense los huecos en los planos de empaquetamiento compacto de la figura 1.2. Cada hueco tiene tres áto- mos vecinos más próximos y de ahí que su número de coordinación es tres. Desde luego, dichos huecos podrían llamarse huecos triangulares. Una pregunta intere- sante es: ¿cuál es la esfera de mayor tamaño que podría ser colocada en el hueco, como se muestra en la figura 1.5? Sean R el radio de las esferas de la retícula y r el radio de la esfera intersticial, se puede mostrar por simple geometría, como en la figura 1.5b, que el valor máximo de r es de O.l55R. En las dos estructuras cristalinas de empaquetamiento compacto existen jus- tamente dos huecos intersticiales, como se muestra en la tabla 1.1. Los centros de los cuatro átomos que rodean el hueco tetragonal se conectan entre sí para formar un tetraedro regular (todos los lados son iguales). De modo semeiante, si Las esfera3 se tocan en los bordes de los poliedros respectivos Figura 1.6 Los huecos tetraédricos y octaédricos en empaquetamiento compacto.
  • 14. 24 Descripción de los cristales Tabla 1.1 Los huecos en cristales ccca , ehc, y cCCu. Número de Cristal Hueco coordinación Valor máximo de r empaquetamiento tetragonal 4 O.225R compacto empaquetamiento octaédrico 6 O.414R compacto cccu tetragonal 4 O.291R cccu octaédrico 6 O.154R se conectan los centros de los seis átomos que rodean un hueco octaédrico se for- ma un octaédro regular. Estos poliedros se esquematizan en la figura 1.6 para ayudar a ilustrar la geometría. El hueco en sí está al centro de estas figuras, y es un interesante problema de geometría determinar la esfera de tamaño máximo que llena los huecos, como se da en la tabla 1.1. Nótese que se han utilizado po- liedros sólo para localizar y ~aracterizar el hueco. Los huecos no son poliedros sino sólo los hoyos al centro de los poliedros. Si se quita un átomo de una estructura de empaquetamiento compacto se obtiene un hueco de número de coordinación 12. Este no es un hueco intersti- cial, ya que yace directamente sobre un sitio reticular. Este tipo de hueco es un defecto en la estructura cristalina y se llama vacancia. La situación de los tetraedros que rodean dos huecos tetraédricos en la cel- da unitaria cCCa se muestra en la figura 1.7. Al examinar la figura se puede ver Figura 1.7 Situación de dos de los huecos tetraédricos dentro de una celda uni- taria ceca. Empaquetamiento atómico en cristales CCCa y EHC 25 que, con relación al átomo A, el centro del hueco superior se localiza a -t,-t, -t y, por lo tanto, está sobre la diagonal del cuerpo. Ahora la pregunta es, ¿cuán- tos de estos huecos tetragonales están contenidos dentro de la celda unitaria? La pregunta se contesta fácilmente utilizando la simetría de rotación de orden cua- tro del cristal cCCa. Aplicando la operación de rotación cuatro alrededor del eje vertical, ambos huecos mostrados generarán cada uno tres huecos más dentro de la celda unitaria para un total de ocho. Los cristales que son cCCa tienen un hueco octaédrico situado directamente en el centro de la celda unitaria, según se muestra en la figura 1.8. El otro hueco octaédrico mostrado en la figura se localiza en el centro de un borde de la celda unitaria. De nuevo, usando la simetría de orden 4 de los cristales cCCa, es fácil que un hueco octaédrico debe estar centrado en cada uno de los 12 bordes de la celda unitaria. Ahora surge la pregunta: ¿cuántos huecos octaédricos están con- tenidos dentro de la celda unitaria cCCa? Demuéstrese que la respuesta es cuatro. En la figura 1.8 puede verse que un hueco tetraédrico está acomodado entre los dos huecos octaédricos en el lado derecho inferior del frente de la celda uni- taria. Si se trazan los octaedros para los otros huecos octaédricos en la figura 1.8, se verá que los tetraedros de los huecos tetraédricos encajan bien entre los octaedros, de modo que no queda espacio libre. Esto muestra que el espacio puede llenarse completamente apilando juntos tetraedros y octaedros regulares de la misma lon- gitud lateral. Cuando los octaedros s~ tocan borde con borde, el apilamiento co- rresponde a la disposición de huecos en los cristales ccc a . En la figura 1.9 se muestran los tetraedros que rodean tres huecos tetraédricos dentro de una celda unitaria ehc. Aplicando la inversión de rotación de orden seis de los cristales ehc, se puede ver rápidamente que dentro de la celda unitaria están contenidos ocho Figura 1.8 Situación de dos huecos octaédricos con relación a la celda unitaria ccca ·
  • 15. 26 Descripción de los cristales Figura 1.9 Situación de tres huecos tetraédricos en la celda unitaria ehc. huecos tetraédricos, dos de los cuales se tocan a lo largo de una cara de sus tetrae- dros circundantes. Por una figura similar a la 1.9 se pueden localizar los huecos octaédricos en el cristal ehc y de nuevo se halla que los tetraedros y los octaedros se acomodan en- tre sí para llenar el espacio. Sin embargo, en el caso de la estructura ehc los octae- dros se tocan cara con cara en la dirección del eje e y borde con borde en otras direcciones. De esta explicación es obvio que el espacio puede ser llenado comple- tamente apilando juntos tetraedros y octaedros regulares en dos diferentes formas. Una forma corresponde a la disposición de huecos en cristales ehc y la otra a la disposición en cristales cCCa· / / / / / / / I I I I I I J..-- ,-¡<--a-_"¡ octaédrico Figura 1.10 Situación de los huecos octaédricos y tetraédricos en cristales cccu · Empaquetamiento atómico en cristales CCCa y ERC 27 La figura 1.10 sitúa los huecos tetraédricos y octaédricos en los cristales cccu . Obsérvese que los poliedros formados al conectar los átomos vecinos más próxi- mos son poliedros irregulares: algunos de los lados tienen longitud a y otros lon- gitud 0.866a. Los huecos octaédricos se sitúan en el centro de cada cara y en el centro de cada borde de la celda unitaria y en cada cara de la celda unitaria hay cuatro sitios tetraédricos. Obsérvese que, a diferencia de los cristales de empa- quetamiento compacto, los tetraedros están realmente contenidos dentro de los octaedros. Entonces uno se preguntaría: ¿porqué el hueco tetraédrico no se con- sidera simplemente como una porción del hueco octaédrico? La razón es que si se coloca una esfera de máximo tamaño en un sitio tetraédrico queda atrapada ahí. No puede moverse a los sitios octaédricos próximos a menos que empuje a sus átomos vecinos cercanos, separándolos. A partir de la tabla 1.1, se puede deducir que los huecos tetraédricos aceptarán una esfera de mayor tamaño que los hue- cos octaédricos. Desde un punto de vista práctico, los huecos en los metales cccu son proba- blemente más importantes que en los metales cCCa ya que los átomos intersticiales desempeñan una función más importante en las propiedades mecánicas de los me- tales cccu . Esto se debe parcialmente a que los átomos vecinos próximos forman poliedros irregulares y, por lo tanto, cuando un átomo intersticial se mueve entre los huecos causa una deformación asimétrica del cristal. B. Fallas en el apilamiento En cristales de empaquetamiento compacto una interrupción en la secuencia de apilamiento de largo alcance puede producir dos tipos comunes de defectos cris- talinos: 1) una región de macla y 2) una falla de apilamiento. Un cambio en la secuencia de apilamiento sobre muchos espaciamientos atómicos produce una macla, mientras que un cambio en unos pocos espaciamientos atómicos produce una falla de apilamiento. Se ilustrará esto para los cristalinos cCCa. 1. Macias. Considérese una secuencia de apilamiento como la que sigue: , -A-B-C-A-B-C-~-C-B-A-C-B-A-C-B- : -Punto donde cambia la secuencia de apilamiento Con el objeto de describir el efecto de este cambio enla secuenciade apilamien- to sobre la geometría de la estructunl cristalina, es útil dibujar una vista de borde de los planos compactos (111). La figura 1.11 a muestra la traza de los planos (111) y (+++)sobre la celd~unita~ia cCCa. Si se ve esta celda unitaria desde aba- jo a lo largo de la dirección [110], se ve el borde de los planos (I 11) Ylos planos (TI O) se ven a ángulos rectos. Esta vista del plano (TI0) se muestra en la figura 1.11 b. El plano (111) se llamará plano B y el plano (-~- ++) plano C. Entonces los planos paralelos a través de los átomos 1 y 3 de la figura 1.11 b serán planos A.
  • 16. 28 traza (110) (1. 1.1., 2 2 2 traza (111' traza (a) Descripción de los cristales (111) traza pianoS 2 '1 , , ,, (b) Figura 1.11 a) Una celda unitaria ccca en la que se aprecia la traza (TI O). b) La traza (110) da una vista de borde de los planos compactos. Ahora se toma la sección rectangular del plano (110) de la figura 1.11 b Y se gira de modo que los planos (I 11) estén horizontales como en la figura 1.12. Considé- rense los cuatro planos (111) inferiores de la figura 1.12. Estos son los cuatro planos (111) que tocan la celda unitaria de la figura 1.11 b Y los átomos sobre estos planos definen la localización de los sitios A, B Y C. Ahora el problema es producir un cambio en la secuencia de apilamiento, como se muestra a la izquier- e A B Punto donde <;ambia la secuencia de apilamiento e Plano de macla. __t-A - e B A 7 '" // , ' / / V"'" 2 V K ~vi ca (J "'t '" '" '" o o o .., .., .., .¡¡; .¡¡; .¡¡; '" / ~4 V ca (J '" '" o o .., .., .¡¡; .¡¡; Figura 1.12 Un cambio en la secuencia de apilamiento. La proyección esterográfica 29 da de la figura 1.12. Para transformar cualquier plano en un plano B, póngase simplemente átomos de este plano directamente sobre los sitios B. Por lo tanto, el cambio deseado en el apilamiento se produce colocando los átomos superiores como se muestra. Nótese que los átomos sobre el plano marcado como plano de macla forman una imagen de espejo de los átomos bajo este plano. De aquí que la estructura cristalina sobre este plaao es un gemelo de la que está debajo y el cam- bio en la secuencia de apilamiento ha producido una región gemela sobre el pla- no de macla. 2. Fallas de apilamiento. Considérese una secuencia de apilamiento como la que sigue: I I -A-8 -C -A-8 -C -A"-8 -~~A -8 -C -A-8 -C- ~ Ifmites de macla ---- A partir de 10 anterior, es obvio que la región 11 tendrá una orientación de ma- cla respecto a las regiones 1y I1I, las cuales tienen orientaciones idénticas. La re- gión 11 está separada de las regiones 1y III por dos fronteras llamadas límites de macla. Si estos límites están separados por unos pocos milímetros, la región 11 se llamará macla. Sin embargo, si estos límites están separados sólo por unos cuantos espaciamientos atómicos, como se muestra en el modelo anterior, a dicha región se la llamará falla de apilamiento. En otras palabras, si la separación entre los lí- mites es tan pequeña que no es físicamente distinguible, la región es una falla de apilamiento. En cierto sentido la falla de apilamiento es dos límites de macla. El caso extremo de una falla de apilamiento es cuando simplemente se elimina un pIa- no en un apilamiento que de otro modo sería perfecto: -A-B-C-A-B-I-A-B-C-A-B-C-. 1.2 LA PROYECCION ESTEREOGRAFICA Con el objeto de poder discutir ideas que implican direcciones y planos específi· cos dentro de un cristal, es muy útil tener alguna especie de mapa sobre el cual se pueda mostrar estas direcciones y planos. La proyección estereográfica propor- ciona tal mapa y es ampliamente usado en la literatura metalúrgica. El esquema completo de la proyección estereográfica es como sigue: 1. Se representan los planos en un cristal por sus normales. 2. El cristal se coloca en el centro de una esfera y éstas normales se proyec· tan hacia afuera hasta la intersección con la esfera. 3. Luego las intersecciones de las normales con la esfera se mapean sobre un plano para obtener la proyección deseada.
  • 17. 30 Descripción de los cristales La proyección estereográfica resultante es una herramienta muy útil que, en- tre otras cosas, facilita los medios de: l. Visualizar y discutir las relaciones entre los planos y las direcciones en un cristal. 2. Ayudar en el análisis de rayos X y patrones de difracción producidos por haces de electrones. 3. Representar esquemáticamente la simetría de una red, y 4. Determinar ángulos entre planos y direcciones en el cristal. Con el objeto de introducir la proyección estereográfica es muy útil usar la celda unitaria como un "cubo de referencia". El procedimiento es como sigue: l. Colóquese el origen de un sistema de coordenadas en el centro de una cel- da unitaria. 2. Construya desde este origen líneas que sean perpendiculares a los planos principales del cristal, formando así sus normales. 3. Marque la intersección de estas normales en la celda unitaria con el sím- bolo de simetría del plano representado. La figura 1.13 presenta este esquema con la intersección de cada normal mar- cada con el plano representado y su símbolo de simetría. La ventaja de usar tal cubo de referencia es que el cubo tiene una geometría extremadamente sencilla, y desplegando las normales de plano sobre esta geometría sencilla se visualiza la relación espacial entre los planos representados. Ahora se coloca el cubo de referencia en el centro de una esfera y las norma- les de los planos se extienden hacia afuera para intersectar la superficie de la esfe- ra, según se muestra por un octante de la esfera en la figura 1.14. Las intersecciones de las normales sobre la esfera se llaman polos. De la geometría del cubo, resulta- 1100: planos :11 O: planos :111: planos Figura 1.13 Cubos de referencia en los que se aprecian las tres familias de planos en los cristales cúbicos. La proyección estereográfica 31 001 y Figura 1.14 Proyección de la normal del plano sobre la esfera. rá obvio que los tres polos {lO1} mostrado~ yacerán sobre 1íneas a 45° de los ejes de coordenadas. El problema ahora es cómo mapear esta esfera de referencia sobre un plano. En la figura 1.15 se muestran tres métodos diferentes para mapear la mitad supe- rior de la esfera de referencia sobre un plano. En esta figura, los puntos A y B se ven proyectados a diferentes puntos sobre el plano, dependiendo de la situación del foco de proyección. Cuando el foco de proyección se localiza en el centro de la esfera, la proyección se llamagnomónica; si se halla Pon la base de la esfera. se lla- ma estereográfica; y si está en el infmito, se llama ortográfica. La mayoría de los es- tudiantesde ingenieríaestánmuyfamiliarizadosconproyeccionesortográficasdesde sus cursos sobre gráficas. La proyección estereográfica es bastante similar a la pro- yección ortográfica en apariencia. Una propiedad importante de la proyección 3 3 1 Gnomónica 2 Estereográfica 3,Ortográfica Figura 1.15 Diferentes métodos de proyección.
  • 18. 32 Descripción de los cristales estereográfica que se encontrará útil es: los ángulos entre los polos sobre la pro· yección siempre son los ángulos verdaderos entre las normales de los planos re- presentados por los polos. El ángulo entre las normales de planos es también el ángulo entre los planos representados por estas normales. Por lo tanto, determinan- do los ángulos entre los polos se obtienen los ángulos entre los planos. La siguiente técnica se usa para poder proyectar fácilmente la esfera en forma estereográfica y para medir los ángulos sobre la proyección. Se trazan las líneas de longitud y lati- tud sobre una esfera (por lo general, a intervalos de 2°). Estas líneas de latitud y longitud se proyectan entonces estereográficamente hacia el plano para obtener la malla mostrada en la página 33. Esta malla con frecuencia se llama red de Wulff. Por analogía con el globo terrestre, la parte superior de la red se llamará el polo norte y el eje horizontal (eje este-oeste) se llamará el ecuador. Entonces, las lí- neas que corren verticalmente son longitudes y las líneas horizontales son latitu- des. Con el uso esta malla se puede situar cualquier punto sobre la proyección si se conocen sus coordenadas de longitud y latitud. También se pueden utilizar las líneas de la malla para medir ángulos entre los polos. Los ángulos pueden medirse contando los grados a lo largo de una latitud o a lo largo de una longitud, y es muy importante percatarse de la diferencia que existe aquí. Considérense los tres puntosA, B, Cmostrados en la figura 1.16a so- bre los 0° de longitud y 40° latitud N; 60° longitud E y 40° latitud N; y 600 10ngi- tud E y 1OOlatitud N. La figura 1.16b muestra una vista tridimensional del cuadran- te derecho superior de la figura 1.16a con los mismos tres puntos localizados. Con la red de Wulff en la posición de la figura 1.16a se puede medir un ángulo entre A y B moviéndose a lo largo de los 40° latitud N y contando las marcas de gra- dos sobre la red. Se obtiene un ángulo de 60° y, de la figura 1.16b, quedará claro que éste es el ángulo a'. Nótese que si A y B son polos, entonces este ángulo a no es el ángulo entre los planos representados por los polos. Ese ángulo se mues- N s ~----~=-6-~~ ~ W Figura 1.16 Relación de la red de Wulff a) con la esfera de referencia b). La proyección estereográfica 33 tra como a en la figura 1.l6b, el ángulo entre las normales de los planos, el cual se debe originar en el centro de la esfera. Considérense ahora los puntos By C. Con la red de Wulff en la posición de la figura I .l6a, se puede medir fácilmente un ángulo entre B y C moviéndose a lo largo de los 60° longitud E y contando las marcas de grados sobre la red. Se obtiene un ángulo de 30° , el cual correspon· de al ángulo ~ en la figura 1.16b. Si los puntos B y C son polos, entonces este áng~lo ~ = 30° co;responde al ánpulo verdadero entre los planos de estos polos debIdo a que es el angula entre sus normales. Nótese que en el primer caso se mide el ángulo entre A y B moviéndose a lo largo de una latitud, mientras que en el segundo caso el ángulo entre B y e se midió a lo largo de una longitud. La pre· gunta es ahora ¿cómo podría medirse el ángulo a entre A y B con una red de Wulff? Supóngase que se fuese a pasar un plano a través de la esfera de la figura 1.16b, el cual contuviese el origen y los puntos A y B. La traza de este plano so- o La red de Wulff
  • 19. 34 Descripción de los cristales bre la esfera sería un gran círculo. Lo sería debido a que el centro de esta traza de círculo sería también el centro de la esfera. Si se pudiesen medir grados a lo largo de este gran círculo, entonces se podría medir a. De la figura 1.l6b podrá deducirse que todas las longitudes son grandes círculos; pero ninguna latitud lo es, excepto el ecuador. De aquí se deduce un punto importante concerniente al uso de las redes de Wulff: los ángulos verdaderos entre planos representados por polos pueden medirse a lo largo de grandes círculos(longitudes y ecuador) pe- ro no a lo largo de pequeños círculos (latitudes). Para medir el ángulo entre los polos A y B se coloca primero una hoja de papel translúcido (por ejemplo, alba- nene) sobre la red de Wulffy se sitúan A y B sobre esta hoja. Luego se coloca un almer en el origen de la red de Wulff y se gira el papel translúcido sobre la red de Wulff hasta que ambos puntos caigan sobre alguna línea longitudinal. El ángulo verdadero, a, puede entonces medirse a lo largo de esa longitud. Con el objeto de ilustrar el uso de la red de Wulff, se presentarán tres ejemplos. 1. Construir una proyección estereográfica estándar (001). Una proyección este- reográfica hkI es una proyección de la esfera de referencia con el polo hkl en el centro de la proyección y generalmente con los polos desplegados {lOO}, {lll} y {011} por lo menos. Para hacerlo se coloca una hoja de papel translúcido sobre una red de Wulff y se pone el polo (001) en el centro. A partir de la figura 1.17a se puede deducir que el polo (IOO) estaría en el polo sur de la proyec'ción y que el polo (O1O) al extremo Este del ecuador según se muestra en la figura 1.17b. Enseguida considérese el plano de la figura 1.17a, el cual contiene el origen, el polo (100) y el polo (011). Habrá de notarse, por la geometría de la figura 1.17a, x N o -+---..,---Pl<t::..::..:.-flt..::...:...'--1tt"01oE 100 S ~) ~) Figura 1.17 Construcción para el problema-ejemplo # 1. La proyección estereográfica 35 111 IV Figura 1.18 Proyección estereográfica (001) estándar para cristales cúbicos. que este plano hace una traza sobre la esfera, la cual se mostrará sobre la proyec- ción como 45° longitud E, según se ve en la figura 1.17b. También deberá notarse que el polo (011) estará situado en la intersección de esta longitud con el ecua- dor, como se muestra en la figura 1.17b. El polo (11) yace sobre esta longitud (45° E), como puede verse en la figub 1.17a. El polo( 111) también debe estar so- bre el gran círculo a través de los polos (001) Y(I 10). Este círculo será una línea recta sobre la proyección, y el polo (111) se localiza en la intersección entre esta línea y los 45° longitud E, como se muestra en la figura 1.17b. El resto de la pro- yección (001) se construye fácilmente considerando la simetría cuádruple de los cristales cúbicos; el resultado se muestra en la figura 1.18. Es muy útil darse cuen- ta que cualquier polo en el cuacrante 1debe tener índices de signo {hkl}; y para los otros cuadrantes se tiene, II - {hkl}, III {hkl} YIV {hkl}. 2. Localizar el polo (132) sobre una proyección estándar (001). Para resolver este problema, se situará primero el polo (130) y luego el polo (132) por razones que se harán obvias a medida que se avance. La figura 1.19 muestra un esquema de ambos planos sobre una celda unitaria. Nótese que los dos planos se intersec- tan a lo largo de la dirección [310]. El plano (130) es paralelo a la direccción [OOIJ Y consecuentemente su polo debe estar sobre el círculo exterior de la pro- yección estereográfica. Nótese, en la figura 1.18, que todos los polos sobre el círcu- lo exterior tienen un índice de Miller I de valor' cero. Para situar el polo se usará la tabla 1.2, la cual enlista los ángulos entre los planos en el sistema cúbico. Pue- de verse que cada plano {3 I-Q} forma ángulos de 18.4°, 71.6° Y90° con los pla- nos {IDO}. De lo anterior debe estar claro que el polo (I:fO) estará sobre el borde
  • 20. 36 Descripción de los cristales (i30)................: ............ 1 ...... / 1............ Tomado como origen Figura 1.19 Construcción para el problema-ejemplo # 2. externo del cuadrante 11 de la proyección estereográfica, según se muestra con la línea continua en la figura 1.20a. Cualquier polo sobre esta línea estará a 90° del polo (001). Por lo tanto, el polo (130) debe estar sobre esta línea a 18.4° ya sea del polo (010) o del (100). Vista desde arriba la figura 1.19, se observará que el polo (130) debe estar más cercano al polo (OTO) que al (100). Desde luego, se localiza el polo a 18.4° del (oTo) contando las marcas de grados sobre el círcu- lo exterior de la red d~ Wulff. Para situar el polo (132) obsérvese, en la figura 1.19, que si se gira el plano (130) 90° con respecto a la dirección [310] su polo se moverá en la esfera de re- ferencia a lo largo de la línea discontinua de la figura 1.20a hasta caer sobre el polo (001). Después de una rotación de algo menos de 90° ,el plano coincidirá con el plano (132). Por consiguiente, el polo (132) debe estar a lo largo de esta línea discontinua en algún lugar del cuadrante 11. En la tabla 1.2 se ve que cada plano{321} forma ángulos de 36f, 57.7° y 74.5° con los planos {lOO}. De ahí - t 100/ / / I I / 001 100 001 010 ~) ~) Figura 1.20 Construcción para el problema-ejemplo # 2. La proyección estereográfica 37 100 510 510 lOO Figura 1.21 Una proyección estereográfica (001) de planos en el sistema cúbico. que el polo debe estar sobre la línea discontinua a 36.7°, 57.7u ó 74.5u del polo (001), según se muestra por los puntos A, B Ye de la figura 1.20b. Ahora se lo- calizan estos tres puntos usando la red de Wulff. Enseguida se miden los ángulos entre estos tres puntos y el polo (100), midiendo a lo largo de una longitud, y se encuentra que sólo el punto B forma uno de los ángulos restantes, 74.5° . Una medición posterior muestra que el punto B forma el ángulo de 36.7° con el polo (010) y, por lo tanto, el punto B es la situación del polo (132). De esta manera, se pueden lpcalizar todos los polos sobre la proyección. Sin embargo, es muy útil tener una proyección estándar (001) completa a su dispo· sición cuando se utilice la proyección estereográfica, y una proyección como esa se presenta en la figura 1.21. Nótese la localización de los polos (130) y(I32) so- bre esta proyección.
  • 21. 38 Descripción de los cristales La proyección estereográfica 39 Tabla 1.2 Angulos entre los planos cristalográficos en el sistema cúbico (en gra- Tabl2 1.2 Continúa dos). 221 221 0.00 27.27 38.94 63.51 83.62 90.00 HKL hkl 310 32.51 42.45 58.19 65.06 83.95 100 100 0.00 90.00 311 25.24 45.29 59.83 72.45 84.23 110 45.00 90.00 320 22.41 42.30 49.67 68.30 79.34 84.70 111 54.74 321 11.49 27.02 36.70 57.69 63.55 74.50 79.74 84.89 210 26.56 63.43 90.00 310 310 0.00 25.84 36.87 53.1-3--72.54 84.26 211 35.26 65.90 311 17.55 40.29 55.10 67.58 79.01 90.00 221 48.19 70.53 320 15.26 37.87 52.12 58.25 74.74 79.90 310 18.43 71.56 90.00 321 21.62 32.31 40.48 47.46 53.73 59.53 65.00 75.31 311 25.24 72.45 85.15 9C.00 320 33.69 56.31 90.00 321 36.70: 57.69 74.50 311 311 0.00 35.10 50.48 62.96 84.78 320 23_09 41.18 54.17 65.28 75.47 85.20 110 110 0.00 60.00 90.00 321 14.76 36.31 49.86 61.09 71.20 80.72 111 35.26 90.00 210 18.43 50.77 71.56 320 320 0.00 22.62 46.19 62.51 67.38 72.08 211 30.00 54.74 73.22 90.00 321 15.50 27.19 35.38 48.15 53.63 58.74 68.24 72.75 221 19.47 45.00 76.37 90.00 77.15 85.75 90.00 310 26.56 47.87 63.43 77.08 321 321 0.00 21.79 31.00 38.21 44.41 49.99 64.62 69.07 311 31.48 64.76 90.00 73.40 85.90 320 11.31 53.96 66.91 78.69 321 19.11 40.89 55.46 67.79 79.11 111 111 0.00 70.53 3. Localizar la posición del polo (130) después de una rotación de 90° (en el 210 39.23 75.04 211 19.47 61.87 90.00 sentido de las manecillas del reloj) respecto al polo (132). Con el fin de girar un 221 15.79 54.74 78.90 polo con respecto a otro, resulta muy útil llevar uno de los polos a la posición 310 43.09 68.58 (001) de una proyección (001). En este problema se girará el polo (132) hasta la 31~ 29.50 58.52 79.98 posición del polo (001) y entonces se girará el polo (130) con respecto a él. Queda 320 36.81 80.78 c~~ que con el polo (132) en la posición (001) la rotación causará que el polo 321 22.21 51.89 72.02 90.00 ( 13 O) se mueva a lo largo de un círculo sobre la proyección, cuyo centro se en- 210 210 0.00 36.87 53.13 66.42 78.46 90.00 cuentra en la posición central de la proyección. Este problema puede resolverse 211 24.09 43.09 56.79 79.48 90.00 por medio del siguiente procedimiento: 221 26.56 41.81 53.40 63.43 72.65 90.00 310 8.13 31.95 45.00 64.90 73.57 81.87 1. Localizar los polos (130) y (132) sobre la proyección, según se describe 311 19.29 47:61 66.14 82.25 antes, y lueg~~irar la proyección con respecto a su centro para transpor- 320 7.12 29.74 41.91 60.25 68.15 75.64 82.87 tar el polo (1 3 2) al ecuador de la red de Wulff, como se muestra en la fi- 321 17.02 33.21 53.30 61.44 68.99 83.14 90.00 gura 1.22. 211 211 0.00 33.56 48.19 60.00 70.53 80.40 2. El polo (132) está a 57.7° del polo (OOI). Moviendo el polo (132) arri- 221 17.72 35.26 47.12 65.90 74.21 82.18 b~~el ecuador de la red de Wulff hacia la posición (001) subirá el polo 310 25.35 40.21 58.91 75.04 82.58 (13 O) sobre el ecuador por 57.7°, de modo que ahora se ubica a lo largo 311 10.02 42.39 60.50 75.75 90.00 de la red de Wulff a 32.3° del polo (001), como se muestra en la etapa 2 de 320 25.06 37.57 55.52 63.07 83.50 la figura 1.22. 321 10.89 29.20 40.20 49.11 56.94 70.89 77.40 83.74 3. Ahora se gira el polo (130) 90° en el sentido de las manecillas del reloj 90.00 con respecto a la posición del polo (001) usando un compás. Puesto que
  • 22. 40 Descripción de los cristales ecuador de la proyección Figura l.22 Construcción para el problema-ejemplo # 3. el ángulo es exactamente de 90° , la nueva posición del polo (130) estará sobre el eje N-S de la red de Wulff fundamental. 4. Ahora se gira el polo (132) de nuevo hacia abajo del ecuador de la red de Wulff 57.7° hacia su posición original. Al hacer esta rotación, es útil con- siderar lo que está sucediendo en la esfera de referencia. Esta rotación causa que la esfera de referencia gire con respecto a su correspondiente eje N-S (ver la figura 1.17 para situar el eje N-S sobre esfera y proyección). Tal rotación causará que los puntos proyectados se muevan de este a oes- te a lo largo de las latitudes de la red de Wulff. Por ejemplo, considere el lector la forma en que se mueven los puntos de un globo a medida que lo gira. Por lo tanto, esta rotación causará que la posición del polo (130) se mueva de 57.7° hacia el oeste a lo largo de la latitud, recorriéndola toda como se muestra en la figura 1.22. 5. Ahora se quita la proyección de la red de Wulff y el polo (130) está en la posición girada apropiada. Un error común al girar polos es moverlos a lo largo de una longitud. Nótese que la rotación de un globo con respecto a su eje norte-sur hace que todos los puntos se muevan a lo largo de latitudes. Para las rotaciones podría ser útil imagi- nar que la proyección es una esfera que se observa desde cierta distancia. La rota· ción de un punto se logra por rotación de la esfera con respecto de sus ejes. Si se gira la esfera con respecto a su eje este-oeste, ¿cómo se mueven los puntos de la esfera en el plano de proyección? No se pueden mover a lo largo de la longitud de La proyección estereográfica 41 la red de Wulff fundamental, ya que esto provocaría que todos los puntos sobre la esfera se colapsaran hacia el polo norte. Gírese el eje norte-sur de la red de Wulff para que quede bajo el eje este-oeste de su proyección. Ahora, la rotación con respecto a los ejes de la proyección este-oeste hace que los puntos de la proyec· ción se muevan a lo largo de las latitudes de la red de Wulff fundamental. Hasta ahora se ha restringido la atención a describir planos cristalinos con la proyección estereográfica. La proyección estereográfica puede usarse convenien· temente para mostrar direcciones en los cristales. Se traza una línea en la direc· ción deseada hacia la esfera de referencia y su intersección se proyecta sobre el plano. Así, cualquier dirección en un cristal será representada por un punto en la proyección estereográfica. Con frecuencia se utiliza sólo una pequeña sección de la proyección estereo· gráfica. La pequeña sección que se despliega usualmente es la región triangular que se muestra en la figura 1.23 y se llama el triángulo patrón. El triángulo patrón se usa a menudo para indicar la orientación de cristales o de granos. Supóngase que se dijo que el eje de un alambre de monocristal estaba indicado por el polo P sobre el triángulo patrón en la figura 1.23. ¿Cómo podría visualizarse la orien- tación de este cristal?: una forma conveniente de hacerlo es con el uso del cuho de referencia. La figura 1.24 muestra la posición del triángulo patrón en el cubo de referencia con la dirección P indicada sobre él. Si uno se imagina que el cubo de re- ferencia de la figura 1.24 es un gran monocristal con la orientación mostrada, en- tonces el alambre de monocristal sería un delgado corte cilíndrico de este bloque a lo largo de la línea desde P hasta el centro, cerno se muestra en la figura 1.24. /' 001 011 triángulo >:oatrón Figura 1.23 Un triángulo patrón en el sistema cúbico.
  • 23. 42 [100] I I I I [001] Descripción de los cristales i alambre del r'-------Ic---+----r monocristal I I 1 [010] I {I / I / ../J--¡--- ---------- /~ I -;¡ /'-----.....J /' --- ..- -- /;::::.---- Figura 1.24 Proyección del triángulo patrón sobre el cubo de referencia. A menudo es conveniente hablar acerca de la traza de un plano sobre la pro- yección estereográfica. Si se extiende cualquier plano (hkl) hacia la esfera de re- ferencia, intersecará a ésta a lo largo de un gran círculo. Este gran círculo es la traza del plano y puede definirse simplemente como la situación de los puntos que se hallan a 90~ ~el polo~el plano. La figura 1.25 muestra los polos y las tra- zas de los planos (111) Y(O11). Queda claro que el polo está a 90° de cada pun- to a lo largo de la traza. Se dice qu.e los planos que se intersecan a lo largo de una línea común per- tenecen a la mIsma zona y se llaman planos de una zona. La línea común se lla- traza de (011) Figura 1.25 Traza de planos sobre la proyección estereográfica. Problemas 43 ma eje de zona. Supóngase que se ha pedido determinar la dirección del eje de zona para los dos planos (111) y (011). Dibujando la traza de estos planos sobre una proyección estereográfica como en la figura 1.25, el punto de intersección se hace evidente de inmediato y se ve que el eje es la dirección [011]. Nótese que los 45° longitud Oestá a 90° de la dirección [O111. Por lo tanto, todo polo sobre los 45° longItud O representa un plano de la zona [011], por lo que esta longitud puede llamarse círculo de zona [011]. Las líneas dibujadas sobre la proyección es- tándar en la figura 1.18 se refieren a menudo como los círculos principales de zona. Una propiedad de la proyección estereográfica que algunas veces resulta útil es la siguiente. Cualquier círculo sobre la esfera de referencia aparecerá sobre la proyección esterográfica como un 'círculo verdadero. En las referencias 3 y 4 se puede encontrar información acerca de este punto así como de las proyecciones gnomónica y estereográfica. REFERENCIAS 1. L. H. Van Vlack, Materials Science for Engineers, Addisson-Wesley, Reading, Mass., 1970, capítulo 5. 2. W. G. Moffatt, G. W. Pearsall y J. Wulff, The Structure and Propierties of Materials, Vol. 1, Wiley, Nueva York, 1964, capítulo 3 y apéndice 3. 3. B. D. Cullity, Elements of X-ray Difraction, Addison-Wesley, Reading, Mass., 1956, capítulo 2. 4. C. S. Barrett, Structure ofMetals, McGraw-Hill. Nueva York, 1943, capítulo 2. PROBLEMAS 1.1 Los átomos de un cristal yacen sobre los puntos de una retícula tetragonal con a =b y e =taoUn plano intercepta el cuarto átomo desde el origen sobre el eje Z, el segundo átomo sobre el eje Y y el sexto átomo sobre el eje X. ¿Cuáles son los índices de Miller en este plano? 1.2 Demuestre que la dirección [111] es perpendicular a los planos (111) en el sistema cúbico. ¿Se mantendría esta relación en el sistema tetragonal? 1.3 Los planos{ 111}del sistema cúbico forman un octaedro y por ello algunas veces se llaman planos octaédricos. Enliste todos los índices de Miller de estos pla- nos{ 111}. Por medio de un esquema muestre el octaedro que forman estos planos dentro de la celda unitaria de la retícula cúbica. Rotule los planos en su esquema. 1.4 a) Haga un dibujo seccionado a través del plano (111) de la celda unitaria cCCa mostrando las posiciones atómicas. b) Sobre la sección, muestre las direcciones [101], [O11], [112] y [211]. 1.5 Muestre una traza del plano (1012) sobre una celda unitaria del sistema he- xagonal, a tamaño completo. También muestre las direcciones [1120] y [1011]. Enliste los índices de Miller de todos los planos { 1012}. 1.6 Se da la siguiente información como descripción de la estructura cristalina del estaño (3 en la página 235 del volumen 8 del ASM Metals Handhook: tetrago-
  • 24. 44 Descripción de los cristales nal centrado en el cuerpo, cuatro átomos por celda en O O O,.!. 1.. 1... O 1.. 1... Y 1 3 _ . _ .-.. ' ' , '2'2'2' '2'4' 2,0'4' a - 5.83 Ay c- 3.18A. a) A partir de esta información, dibuje una celda unitaria para el estaño (jo b) Enliste todas las direcciones en la red del Sn que tienen simetría de rota- ción de orden dos. 1.7 Calcule la eficiencia de empaquetamiento (porcentaje del volumen de un cris- tal que está ocupado por átomos) para los cristales cccu y ccca suponiendo el modelo de esfera dura. . 1.8 Muestre que la razón c/a en un cristal ehc de esferas perfectas es 1.633. 1.9 Empaquetamiento Coordinación Radio del hueco/Radio de la esfera Empaquetamiento ¡!("tnOdri,o) 0.155 compacto 0.225 !5 (octaédrico) 0.414 12 1.0 cúbico centrado { Hu"o ',""drioo 0.291 en el cuerpo Hueco octaédrico 0.154 8 1.0 La tabla anterior da la relaci6n de radio del hueco a radio de la esfera para dos diferentes clases de empaquetamiento. Deduzca las relaciones dadas para los hue- cos tetraédricos en ambos casos. 1.10 a) El acero es una solución de carbono en hierro. Puesto que los átomos de carbono son considerablemente más pequeños que los átomos de hierro, se espe· ra que el carbono se halle en los huecos intersticiales (solución sólida intersticial) de la retícula del hierro. Con base en su respuesta al problema 1.7, ¿se esperaría que el hierro a (cccu) admitiera más carbono que el hierro r (ccca) o viceversa? b) A partir de datos de rayos X, hay una fuerte evidencia de que los radios del hierro y del carbono están dados como 'Fe (fase r) = 1.25 A rFe (fase a) = 1.24A re = 0.7 A Con base en el modelo de esfera dura, 1. ¿En cuáles huecos intersticiales se esperaría hallar a los átomos de C en el hierro a y en el r? 2. ¿Cuál cree que disuelva más carbono, la fase a o la fase r? 1.11 En algunos problemas acerca de C""Ístales metálicos es útil conocer la den- sidad de átomos cuyos centros yacen sobre los planos (hkl). Esta densidad puede caracterizarse por una eficiencia de empaquetamiento de área, la cual se calcula como el porcentaje de área del plano (hkl) ocupada por átomos cuyos centros se encuentran sobre ese plano. Utilizando el modelo de esfera dura se obtiene el si- guiente resultado: Problemas Eficiencia de empaquetamiento de área Red cccu ccca (lOO) 58.9 78.4 (110) 83.4 55.5 (I11) 33.5 90.6 45 Calcule la eficiencia de empaquetamiento de área para los planos ~l 00) de la retí- cula cccu . 1.12 Los siguientes datos se dan en la tabla 1.2. 1. El ángulo entre el plano (210) Y el plano (100) es de 26.56° . 2. El ángulo entre el plano (211) Y el (100) es de 35.26° Y entre el (211) Y Y el (110) es de 30.00°. Construya una proyección estereográfica estándar (001) colocando un papel transparente sobre una red de Wulff. Sea el polo sur el (100) y el polo este el (01 O). Usando la anterior información y su conocimiento de la estructura cristalina, lo- calice los polos de los planos (210) Y (211) sobre su proyección. ¿Cuál es el ángulo entre estos dos planos? Identifique y localice el polo del eje de zona al cual per- tenecen estos dos planos. 1.13 El polo A, cuyas coordenadas son 20° latitud N, 50° longitud E, va a ser girado con respecto a los ejes que se muestran a continuación. En cada caso, en- cuentre las coordenadas de la posición final del polo A y muestre el camino tra- zado durante la rotación. a) rotación de 60° con respecto a un eje normal al plano de proyección, en sentijo horario para el observador. b) ro~ación de 60° con respecto a un eje B inclinado cuyas coordenadas son 10° latitud S, 30° longitud O, en sentido horario para el observador. Respuesta: a) 27° S, 48° E; b) 39° S, 61 ° E. 1.14 El estaño blanco tiene la estructura tetragonal con c/a =0.545. En liste los planos de la forma {OO1}, {l 001}, {ll O}, {O11 },{lll}. Dibuje la proyección es- tándar 001 para el estaño blanco e indique los polos de los anteriores planos con sus propios símbolos de simetría.IMuestre los círculos de zona importantes. (Los principales círculos de zona para el caso cúbico son los grandes círculos mostra- dos en la figura 1.18). 1.15 El polo A se localiza a 20° latitud S y 40° longitud O, y el polo B se lo- caliza a 10° latitud N y 10° longitud E. Localice la posición del polo B después de haber sido girado 90° en sentido horario para el observador con respecto al polo A. Trabaje el problema en tres formas girando el polo A hasta el origen de la proyección en tres formas diferentes. a) Gire primero el polo A hacia el ecuador de su proyección y luego a lo lar- go del ecuador hacia el origen. No use un compás para la primera rotación, sino gírelo a lo largo de una latitud o de una longitud (cualquiera es correcto) bajo su proyección. b) Repita esa parte utilizando un compás para la primera rotación. c) Gire la red de Wulff respecto al origen (deje estacionaria la proyección) hasta que el ecuador de la red de Wulff se halle directamente bajo A. Ahora gire
  • 25. 46 Descripción de los cristales A sobre su proyección directamente hacia el origen a lo largo del ecuador de la red de Wulff subyacente. Note que después de haber girado el polo A hacia el origen, la posición del polo B es diferente en cada uno de los tres casos, pero el ángulo entre los dos po- los es el mismo. Esto ilustra el verdadero carácter angular de la proyección este- reográfica. CAPÍTULO 2 Determinación de la estructura En la tabla de la página 16 de la introducción se señala que las propiedadesfísicas de los metales están influidas tanto por la microestructura como por el arreglo atómico del metal. Microestructura. Cuando se examina un metal a escala microscópica con un mi· croscopio óptico después de pulir y atacar con ácido en forma conveniente la superficie, se observa una amplia variedad de estructuras dependiendo de la com- posición y preparación de la aleación. En la figura 2.1 se ilustra un ejemplo de una estructura colada. Esta fotografía es de una soldadura de plomo-estaño com- puesta de dos fases; la fase brillante es una solución sólida de estaño tetragonal centrada en el cuerpo (tccu)' y la fase obscura es una solución sólida de plomo ccc. La microestructura de la aleación se describe identificando los tipos de fases presentes y describiendo sus distribuciones de forma y tamaño. La herramienta metalúrgica más útil en la caracterización de microestructuras es el microscopio óptico. En años recientes se han desarrollado otros dos microscopios muy útiles, el microscopio electrónico de transmisión (MET) y et microscopio electrónico de barrido (MEB). Estos microscopios dan al metalurgista un medio de caracte- rizar microestructuras en detalles mucho más fmos que lo que es posible con el microscopio óptico. En este capítulo se presentará una breve introducción a los principios de los microscopios MET y MEB. Sin embargo, no se estudiará el mi- croscopio óptico, porque se supone que el estudiante ya sabe el manejo de los microscopios ópticos. Arreglo atómico. Cada una de las regiones blancas de la figura 2.1 es individual- mente un monocristal casi perfecto de estaño, y las regiones blancas más grandes (dendritas) tienen todas un eje (11m casi normal al plano de pulido. La orienta-
  • 26. 48 Determinación de la estructura Figura 2.1 Aleaci6n de plomo-estaño que tiene dendritas de estaño en una matriz eutéctica (125 X). ción cristalográfica de tales microconstituyentes tiene amenudo una fuerte influen- cia sobre las propiedades físicas de la aleación. Además, la presencia y extensión de defectos en los cristales individuales que son metálicosjuegan un papel importame en el control de las propiedades físicas. La herramienta metalúrgica más útil para determinar orientaciones cristalográficas y la naturaleza y extensión de la imper- fección cristalina ha sido la difracción de rayos X. Sin embargo, con el adveni- miento de las microscopías METy MEB, la difracción de electrones directamente dentro del microscopio se ha convertido en una herramienta muy poderosa para estos propósitos. La difracción de rayos X y de electrones se analizarán en este capítulo. 2.1 DIFRACCION DE RAYOS X Cuando un haz de rayos X incide sobre un metal se produce un cierto número de diferentes e interesantes interacciones. Una de estas interpretaciones, conocida como dispersión de Thomson; provoca que los electrones de los átomos del cris- tal emitan radiación electromagnética de la misma longitud de onda, A, que el haz incidente, lo que produce un efecto de difracción. Difracción de rayos X longitud de onda de la radiación = A rayo difractado '" Figura 2.2 Düracci6n. 49 planos de átomos espaciados una distancia dhkl La figura 2.2 muestra una vista de borde de un cristal que tiene planos atómi- cos con un espaciamiento de dhkl. Los planos son perpendiculares a la página. Un haz de radiación de longitud de onda "JI. incide sobre el cristal en algún ángulo (J • La difracción debida a la dispersión de Thomson producirá una fuerte reflexión desde el cristal en un ángulo o: si se cumplen las condiciones siguientes: 1. Solamente es posible un ángulo de 0:, o: == (J 2. Debe satisfacer la ecuación de Bragg, o sea nA --=sen(J 2dhk1 n = entero == 1, 2, 3, ... (2.1) A valores mayores de n, la intensidad de la reflexión se reduce rápidamente. Por lo tanto, se tomará n = 1 al menos que se indique otra cosa. 3. Es posible que los átomos que se localizan entre los planos difractantes estén colocados en tal forma que se destruya el haz difractado. Por lo tanto, para cualquier estructura cristalina ciertos planos no difractarán aun cuan- do se cumplan las condiciones 1 y 2. En la tabla 2.1 se enlistan los planos difractantes para cristales cúbicos. En varios libros de texto,I-3 puede hallarse una deducción de la ecuación de Bragg. La referencia 1 da una excelente presentación. Para el propósito del libro, la ecuación de Bragg se utiliza para analizar las estructuras y no se considera aquí la teoría de la difracción. La difracción de rayos X ha probado ser extremadamente útil en metalurgia. Considérense los siguientes ej emplos. l. La ley de Bragg puede escribirse como dhkl = nA/(2osen (J). Cuando se co- noce A y se determina el valor de (J que produce reflexión, puede hallarse el espaciamiento interplanar, dhkl• 2. La ley de Bragg puede escribirse como (J = sen- I (nA/2dhkl). Cuando se conocen dhkl y A, los valores medios de (J permiten determinar la orien- tación de los planos cristalinos con relación al haz.
  • 27. so Determinación de la estructura 3. El análisis de la fonna del haz difractado suministra infonnación sobre la perfección del cristal. 4. Hay otros numerosos ejemplos; véase la referencia 1. Hay tres técnicas principales de análisis por rayos X utilizadas comúnmente por los metalurgistas. Nombre de la técnica Laue polvos difract6metro Longitud de onda, A variable fija fija 8 fijo variable variable Si la radiación tiene sólo una longitud de onda se denomina monocromática; si es variable se llama radiación blanca. A. Método de Laue En esta técnica se usa radiación blanca y los haces difractados se miden como puno tos sobre una placa fotográfica. Cuando la placa se halla en el mismo lado que la muestra con respecto a la fuente del haz, la radiación pasa primero a través de la placa y los haces difractados regresan a la placa. Esta se llama una fotografía de retrorreflexión, y cuando la placa se halla en el lado opuesto de la fuente se llama fotografía de transmisión. Parailustrar estatécnica considérese el arreglo para trans- misión que se muestra en la fJgura 2.3. La radiación blanca se dirige paralelamente a la dirección [010] del cristal cúbico ccca según se muestra. Ahora, la pregunta [001] traza del plano (1011 sobre la pellcula ~-----s----~~-+--------~~~ [100] Figura 2.3 ArreglO de transmisión de Laue. Difracción de rayos X Tabla 2.1 Indices de los planos de reflexión para las estructuras cúbicas. Cúbico simple {lOO} {UO} {1U} {200} {21O} {211} {220} {221} {300} {311J} {311} {222} {320} {321} {400} {322} {410} {330} {411} {331} {420} {421} {332} Cúbico centrado en el cuerpo {IIO} {200} {211} {220} {310} {222} {321} {400} {330} {411} {420} {332} Cúbico centrado en las caras {111} {200} {220} {311} {222} {400} {331} {420} SI ~s: ¿cuál es el modelo geométrico que aparecerá sobre la placa debido a difracción por los planos {111 }? Primero hay que determinar si ocurre u no difracción desde los cuatro planos {111}. Ya que aquí Aes una variable, es evidente que se cumplirá la ecuación de Bragg para todos los valores de 8 . La tabla 2.1 indica que los planos {111} producen reflexiones en los cristales CCCa, de modo que se puede esperar un punto para cada uno de los cuatro conjuntos de planos {111}. Resulta eviden- te, de la inspección de la figura 2.2, que los rayos incidente y difractado están en un plano perpendicular a los planos de difracción. Este hecho es muy útil para visualizar la difracción: los rayos incidente y difractado deben estar en el mismo plano que la normal de los planos de difracción_ Ahora la pregunta es: -¿cuál es el plano que contiene el rayo incidente y la nonnal al plano (1J1)? Este plano estaría deCmido por las direcciones [O~O] y [111], y puede verse en la fIgura 2.3 que estas dos líneas definen!,l plano (101). Por lo tanto, el haz difractado debe estar en algún lugar del plano (101). Si se pro- longa este plano (T01) hacia afuera de manera que corte la película fotográfica,
  • 28. 52 Determinación de la estructura (111) haz difractado (101) (i01) 1 3 k-a-J (a) (b) Figura 2.4 Relación geométrica entre el haz de rayos X y los planos de difracción. forma una traza recta sobre la placa a un ángulo de 45° sobre la horizontal. Véa- se la figura 2.3. Luego, con el fin de localizar la posición en donde aparece el rayo difractado sobre esta traza, se debe determinar el ángulo al cual dicho haz deja el cristal. La fIgura 2.4 a sitúa los planos (111) y (101) en la celda unitaria; su intersección se marca con la línea discontinua 1.2. La figura 2.4 b es una vista normal al plano (101). En esta vista, el plano de difracción (111) es perpendicular a la página y va desde .el punto 1 al punto 2. Por lo tanto, el ángulo de incidencia y de difracción, 8, debe aparecer directamente sobre esta vista como se indica. Nótese que el rayo difractado se proyecta hacia arriba con un ángulo de 28 desde la línea de radiación incidente. Por la geometría de la celda unitaria, se ve que la tangente de 8 es la mitad de la diagonal de la cara dividida entre el borde del cubo de modo que 28 =70.6° En fotografía de Laue en las que se utilizó radiación X, la mayor parte de la radiación que llega pasa directamente a través de la muestra, produciendo una mancha muy marcada en el centro de la película, la cual puede usarse como punto de referencia. Sea R la distancia desde este punto central con la cual el haz difracta- do toca la película. Si la distancia desde la muestra a la película es S, la distancia R se calcula como se indica en la fIgura 2.5 a. Ahora se sabe que el punto de di- fracción debido al plano (111) debe estar sobre la traza a 45° a una distancia R del punto central, así que se sitúa sobre la película. Véase la fIgura 2.5b. Con un análisis similar al anterior se puede demostrar que los otros tres puntos {111 }se localizan donde lo muestra la fIgura 2.5b. Ahora se indicará cómo resolver este problema en forma muy simple usando la proyección estereográfica. En la fIgura 2.4b se observa la siguiente condición general: los rayos incidente y difractado forma un ángulo de 90-8 con la nor- mal a los planos de difracción. Para empezar, imagínese que los sitios del cristal están en el centro de la es- fera de referencia y que la radiación entra a la esfera a lo largo de la direcció¿ Difracción de rayos X pelfcula 1 R muestra ~l ~--s;----; (a) , (11'1) (b) 53 mancha del haz que no se ha dispersado Fig'J.l'a 2.5 Localización de los puntos {III} sobre la película. , [010] en el polo (010) como se muestra en la figura 2.6. Se considerará que el cristal actúa como un foco Duntual y los haces difractados aparecerán como pun- tos sobre la esfera. Se localizará prirhero el haz difractado porlos planos(11 1). Se sabe que el plano que contiene este haz difractado :.stará defmido por el eje E- O de la proyección (dirección del haz) y por el polo (111) (normal de los planos de di- fracción). Este plano es el círculo grande mostrado como en la figura 2.6 que pasa a través del eje E-O y del polo (111). Como el haz ~cidente entra ~ la esfera en el polo [010], se sabe que el ángulo entre'el polo (111) y el polo [010] es igual a 90-8. Con la tabla 2.1 se determina que este ángulo es de 54.7° ,por lo que el ángulo 28 queda determinado como 70.6° por la simple inspección de la proyec- ción estereográfica. También, se observa que el haz difractado debe estar a lo largo de la longitud de la figura 2.6 con un ángulo de 90 -8 =54f del polo (111). Véase la fIgura 2.6. OiO 010 ----~~-~----------~----------~ haz incidente 100 haz difractado de (111) Figura 2.6 Uso de la proyección estereográfica para localizar los puntos de difrac- ci6n.
  • 29. S4 Determinación de la estructura Figura 2.7 Patrón de Laue de un cristal de vanadio (cccu ) orientado en una direc- ción [O11] casi paralela al haz de rayos X (cortesía de Don Bailey). En la 2.7, se muestra una fotografía de Laue de retrorreflexión de un monocristal de vanadio (cccu a = 3.039 A). Se usó la distancia estándar pelícu- la-muestra de 3 cm y el cristal se orientó con un eje (011) paralelo al rayo. Se distinguen los planos que producen algunos de los puntos y algunos de los restan- tes. (Nota: fotografía reducida por 0.66.) B. Método de polvos El método de polvos puede explicarse con el uso de la proyección estereográfica. En este caso, se imagina una muestra pulverizada en el centro de la esfera de refe- rencia y se dirige una radiación monocromática hacia ella a 10 largo del eje E-O de la esfera de referencia. Cáda pequeña partícula en el polvo actuará como un monocristal y contribuirá al patrón de difracción. Idealmente, habrá un número suficiente de partículas orientadas aleatoriamente en la muestra de modo que estén representadas todas las orientaciones posibles de dichos pequeños cristales con relación al haz. ¿Cuál es la posición, sobre la esfera de referencia, de los puntos formados por los haces difractados por los planos {lll}? Nótese que A. y dhkl son fijos para este problema. Por lo tanto, la ecuación de Bragg se escribe así: 8 - 1 (n'J3) -sen 2a (2.2) Difracción de rayos X ss donde a es el parámetro de la red, y la distancia entre los planos (111) se determina a partir de la relación: (2.3) la cual es válida para cristales cúbicos. La ecuación 2.2 dice que sólo habrá difrac- ción para algunos 8 fijos, por ejemplo 30°. Entonces, todas aquellas partículas cuyos planos {lll} forman un ángulo de 30° con el haz incidente producirán un haz difractado debido a los planos {lll} Y las partículas restantes no lo habrán. Las normales a estos planos de difracción {lll} estarán a 90- 8, es decir, 60° del haz incidente. Por lo tanto, las normales a los planos {lll}en los cristales que producen difracción deben encontrarse todas a lo largo de la línea de latitud 60° desde el punto donde entra el haz a la esfera de referencia, según se señala en la figura 2.8a. Nótese en la figura 2.4b que el haz difractado se sitúa a (I80°- 28) del haz incidente, el cual en este caso es de 120° , ya que 8 = 30° . De aquí que la mancha causada por cualquier plano {111} dado que produce difraccloli se locali- zará sobre la esfera a 120 0 de la mancha del haz incidente, en el plano definido por el haz incidente y la normal a los planos{111}. Estará claro que la localización de tales manchas será la latitud a 120° de la manc.ha del haz incidente. Véase la figura 2.8. Como todos los haces difractados se originan en el centro de la esfera, la localización de los haces difractados es un cono, cuyo eje cónico es colineal con el haz de rayos X. En la figura 2.8b se intenta ilustrar lo anterior. Si la muestra está rodeada por una película esférica, los haces difractados de cada grupo {hkl}de- berán producir un círculo sobre esta película. La película esférica no es práctica y para la técnica de polvos se coloca la muestra pulverizada al centro de un cilin- dro con una banda de película a lo largo de la superficie interna del cílíndro. La banda de película interseca un pequeño segmento del cono de difracción y genera localización de los polos (111) que producen difracción ----.--. (a) localización de haces difrabados por planos de difracción (11 1) rayos X -+__~~~~ (b) Figura 2.8 Uso de la proyección estereográfica para localizar los haces düractados de una muestra de polvos.
  • 30. 56 Determinación de la estructura pelfcula extendida (b) (a) Figura 2.9 La técnica de polvos: dos líneas por cada grupo {hkl} , como se señala en la figura 2.9. Conociendo el radio de la película y midiendo la distancia entre los pares de líneas sobre la misma se puede calcular el ángulo del vértice del cono y, de ahí, determinar O. Con la ecuación de Bragg se tiene una medida de dhk1• C. Método del difractómetro En este método se puede utilizar un polvo o un monocristal. El valor de 20 que el haz difractado forma con el haz incidente se determina simplemente por me- dición directa con un tubo Geiger que se mueve en un arco. El método no presenta complicaciones y el estudiante puede recurrir a las referencias 1.3 para obtener una descripción. 2.2 MICROSCOPIO ELEClRONICO DE lRANSMISION (MET) En el MET se forma la imagen de la muestra por el enfoque de un haz de electro- nes el cual se transmite directamente a través de la muestra_ El haz se genera ace- lerando los electrones a través de un potencial, V; éstos emergen como un haz esencialmente monocromático con una longitud de onda dada aproximadamente por A ~ y150/V (donde V está en volts y Aen ángstroms). Como los electrones están cargadospueden ser enfocados por un campo magnético o eléctrico que sea si- métrico. Los microscopios electrónicos utilizan campos magnéticos simétricos co- mo lentes, y sus distancias focales pueden modificarse con un simple cambio de la corriente en las bobinas que producen el campo magnético. Una vista esquemática de un MET típico se muestra en la flgura 2.10. Después de salir del cañón, el haz de electrones pasa a través de dos lentes condensadoras. Estas lentes se ajustan para enfocar el haz sobre la muestra y para controlar el tamaño del haz electrónico sobre la misma. La distancia focal de la lente objetivo se ajusta para formar una imagen aumentada de la muestrá en el plano de abertura intermedia. La función Microscopio electrónico de transmisión (MET) cañón de electrones ~ ~ lente condensadora 1 ~ ~ lente condensadora 2 muestra ~ ~ lente obJetivo plano focal trasero del objetivo - - plano de la imagen del objetivo y plano de abertura intermedia pantalla fluorescente d:::=====::!:J placa totográfica Figura 2.10 Vista esquemlltica de la columna MET. 57 de las dos lentes proyectoras restantes es simplemente aumentar más la imagen de la lente objetivo y enfocarlas sobre la placa fotográfica. El uso de dos lentes proyectoras en vez de una y de dos lentes condensadoras en vez de una da alMET mayor flexibilidad de operación. (Para una explicación posterior véanse las seccio- nes 7.5 y 7.9 de la referencia 5). En esencia, el MET consiste, por lo tanto, de lentes condensadoras que sirven para condensar el haz de electrones hasta un pequeño diámetro sobre la muestra, una lente objetivo que forma una imagen agrandada de la muestra, y finalmente, lentes proyectoras que aumentan aun más y proyec- tan la imagen la muestra sobre la placa fotográfica o la pantalla. El último aumento útil en el MET y en el microscopio óptico es inversamente proporcional a la longitud de onda de la radiación (véase p. 69 de la referencia 6 y p. 8 de la referencia 7). Utilizando luz verde [A. =5200 A (520 nm)J, el microsco- pio óptico es capaz de resolver una distancia mínima de 0.2 ¡Jm.6,7 La mayoría
  • 31. 58 Determinación de la estructura de 10$ MET en uso actualmente en laboratorios metalúrgicos, operan ya .sea a 100 ó a 200 kV. A estos voltajes, la longitud de onda se halla en el rango de 0.025-0.037 A (2.5-3.7 pm) y se debe principalmente a estas longitudes de onda mucho más pequeñas que puedan lograrse mayores aumentos que con los micros- copios ópticos. Un MET bien ajustado en el laboratorio de investigación es gene- ralmente capaz de resolver distancias sobre especímenes metalúrgicos menores a 1 nm (10 A). A. Microestructura No es posible examinar directamente la superficie tratada con ácido de una muestra metálica por medio de esta técnica debido a que el haz de electrones viaja a través de la muestra. Sin embargo, se pueden examinar tales superficies por medio de una técnica indirecta conocida como la técnica de la réplica. En esta técnica se forma primero una delgada película de plástico, carbón u óxido, sobre la superfi- cie. Luego, cuidadosamente, se desprende esta película de la superficie,formando así una réplica de la topografía superficial. La variación en espesor,la forma de la réplica debida a la t,?pografía superficial o ambas producen variaciones de con- traste en el MET que revelan la topografía de la superficie de la muestra original (ver páginas 191 y 277 de la referencia 6). La técnica de réplica probablemente sea reemplazada por la más recientemente desarrollada MEB, ya que con ésta úl- tima es más fácil obtener las fotografía y su interpretación, aunque la resolución no es tan buena. Es posible examinar laminillas de metales en el MET produciendo láminas lo bastante delgadas como para permitir la penetración del haz electrónico. En má· quinas de 100 kV, las láminas deben adelgazarse hasta espesores del orden de 0.05- 0.5 J,Lm, dependiendo del número atómico del metal (a manera de compa- ración, las láminas de aluminio comercial tienen un espesor del orden de 50 J,Lm). Esta técnica de película delgada, que se desarrolló después de la técnica de réplica a mediados de los años cincuenta, ha probado ser unlt herramienta de investiga- ción extremadamente poderosa. No sólo revela detalles microestructurales, sino que también proporciona información sobre la estructura del defecto y la orien- tación cristalográfica de regiones bastante pequeñas de la muestra. Ya que la lami- nilla es cristalina, el haz de electrones puede difractarse al irIa atravesando. Tal como con la difracción de rayos X, el haz se difracta si existe alguna familia de pla- nos (hkl) que satisfagan la ecuación de Bragg. La figura 2.11 ilustra cómo se pro- duce el contraste en la imagen por dicha difracción. Los rayos difractados por la laminilla sonbloqueados fuera dela imagen transmitida por la abertura del objetivo, la cual se sitúa en el plano focal trasero de la lente objetivo. Consecuentemente, si se estuviese viendo cierto número de gramos pequeños, aquellos orientados en forma tal que una familia (hU) satisfaciese la relación de Bragg, aparecerán más obscuros en la imagen debido a la pérdida de rayos difractados de la imagen. Este efecto se ilustra por unos pocos de los subgranos que se muestran en la fotogrdfía MET de la figura 2.12. Las líneas cortas y obscuras dentro de algunos de los sub- Microscopio electrónico de transmisión (MET) plano principal ce la lente objetivo rayos ~ difractados ~ ~ ab~rt.ura del obJetIVO --- ---- --- --- -~ ------R't-""=----=----=----+~ -- ----- ---- ------ laminilla metálica rayos transmitidos lentes objetivos ~","O ,,," ...." d. ~la lente objetivo 59 Figura 2.11 Diagrama de rayos a través de la lente objetivo que ilustra el origen del contraste de difracción. Figura 2.12 Una fotografía MET de una película delgada de una aleación Fe-Si en donde se observa que 13 estructura subgranular contiene contiene algunas dis- locaciones (50,000 X).
  • 32. 60 lIrea seleccionada por la abertura intermedia -rayos difractados plano principal de la lente objetivo lentes objetivos Determinación de la estructura abertura intermedia , ____ I Iplano focal:::::: ----.:::: ~ I de la lente objetivo ~ t-' plano de la imagen de la lente objetivo Figura 2.13 Diagrama de rayos a través de la lente objetivo que ilustra la selección del área para la difracción por abertura intermedia. granos son dislocaciones. Estas imágenes de dislocaciones se producen también por contraste de difracción y se analizarán después en la sección 4.7. B. Difracción Considérese una región monocristalina en la muestra. Supóngase que una, familia de planos (hkI) de esta región difracta el haz en un cierto ángulo, tal como se muestra en la figura 2.13. Estos rayos difractados se enfocarán en el plano focal trasero de la lente objetivo como se indica en la figura 2.13 para rayos difractados por alguna familia thk1). De aquí que el plano focal trasero contenga un arreglo de puntos de difracción, siend9 producido cada punto por una familia (hkf) que satisface la ecuación de Bragg. Para observar este patrón de difracción en la pan- talla, sólo se requiere cambiar la lente proyectara .intermedia, PI. Usualmente, se pone PI para proyectar el' plano de la imagen de la lente objetivo sobre la pantalla. El patrón de difracción se observa incrementando la longitud focal de PI hasta enfocarlo sobre el plano trasero del objetivo en lugar del plano de imagen del objetivo. Se inserta una pequeña abertura en el plano de imagen de la lente objetivo para restringir el área sobre la cual se observará difracción de la muestra, según se ilustra con el diagrama de rayos de la figura 2.13. Con esta técnica es posible obtener patrones de difracción a partir de áreas seleccionadas de la muestra con dimensiones tan pequeñas como 0.5 -1 Ilm. La figura 2.14a presenta una micrografía de una matriz de aluminio que contiene el precipitado e' (Cu-A!), y la figura 2.14bun patrón de difracción de un área seleccionada de esta región. En la misma formª que los patrones de Laue estudiados en la sección ; Microscopio p.lectrónico de barrido (MEE) 61 Figura 2.14 a) El precipitado e' (Cu-Al) en la matriz de aluminio. b) Patrón de difracción de la correspondiente área seleccionada a partir dea) (cortesía de David Pearson). anterior sobre rayos X detenninan la orientación del cristal, el análisis de patrones de difracción, como el de la figura 2.14b, permite determinar la orientación cris- talográfica del área seleccionada que produce el patrón. (Ver página 222 de la referencia 6, y página 148 de la referencia 7). Entonces, se puede determinar la micrografía MET, como los límites inte.faciales V las dislocaciones. Por ejemplo, a partir del patrón de difracción de la figura 2.14/1 se determinaron las direccio- nes cristalográficas y planos de la laminilla como se indica en la figura 2.14a. Se halla así que el precipitado e' se encuentra a lo iargo de los planos {001} de la matriz de Al. Los puntos muy pequeños en el patrón de difracción son producto de una doble difracción entre la matriz de Al y los precipitados e'. 2.3 MICROSCOPIO ELECTRONICO DE BARRIDO (MEB) El MEB funciona de una forma muy similar a la de la televisión comercial; véase la figura 2.15. Se hace que un haz de diámetro pequeño de electrones trace (barra) una región cuadrada (un patrón de rastreo) sobre la superficie de la muestra. Al mismo tiempo, se traza un patrón de rastreo en sincronía sobre un tubo de rayos catódicos (TRC). Los electrones de baja energía son expelidos desde la superficie de la muestra por el haz de electrones, siendo la intensidad una función del ángulo entre el haz y la superficie local de la muestra. La intensidad del haz sobre el TRC se varía electrónicamente en proporción al número de electrones de baja energía lanzados desde la muestra. Esto provoca la formación de una imagen de la topo- grafía de la superficie sobre el TRC conforme se traza el patrón de rastreo, y esta
  • 33. 62 caMn de electrones L1D ==1= O lentes magnéticas 1 O . L2D ==1= I bobinas de rastreo muestra Determmación de la estructura imagen amplificador Figura 2.15 Descripción esquemática de un MEB. imagen puede ser vista y fotografIada. Entonces, mientras que el MET produce una imagen directa de la muestra, en un MEB se ve una imagen indirecta. El poder de resolución del MEB se determina por medio del tamaño del haz de electrones sobre la superficie del espécimen. La distancia resoluble mínima es casi igual al tamaño del haz en la superficie, por lo cual es de desear el tamaño más pequeño posible del haz. El cañón de electrones actúa como una lente electrostática for- mando una imagen del filamento de casi 60 ¡.Lm de diámetro. Esta imagen actúa como el objeto de la primer lente condensadora, y las tres lentes en el MEB tienen la función de reducir el tamaño del haz. (Algunos MEB utilizan solamente dos lentes). También, es función de la tercera lente, L3, enfocar el haz sobre la super- ficie del espécimen, y en ese punto, el diámetro del haz ha sido disminuido por las tres lentes a tamaños tan pequeños como 10 nm (lOO A). El haz se muestra en la figura 2.15 como una ünea y, como consecuencia, no se ve la acción de en- foque de las lentes. Sin embargo, la figura 2.15 ilustra cómo deflectan el haz las dos bobinas de rastreo para generar el patrón de rastreo sobre la superficie de la muestra. El aumento es igual al ancho del patrón de rastreo en el TRC dividida entre el ancho del patrón de rastreo en la superfIcie de la muestra. El ancho sobre el TRC es constante, mientras que la anchura del patrón de rastreo sobre la su- perficie de la muestra se controla por la corriente de las bobinas de rastreo. A. Microestructura Las superficies de especímenes metálicos atacadas por ácido pueden examinarse fácilmente en el MEB a aumentos desde 10 hasta 40,000 X. Sin embargo, ya que la mayor parte de las muestras metalúrgicas son relativamente planas, el MEB no aventaja al microscopio óptico en tales muestras, excepto en aumentos de alrede- dor de 400 X y mayores. Actualmente, los mejores MEB de investigación que Microscopio electrónico de barrido (MEB) 63 Tabla 2.2 Características de resolución de los microscopios. Microscopia Optico MEB MET Distancia m {nima de reso- lución en la práctica 0.2 ¡.Lm (200 nm) 100 A (10 nm) 10 A (1 nm) Aumento máximo, arriba del cual no se define ningún detalle adicional 1,000 X 20,000 X 200,000 X operan en laboratorios son por lo general capaces de resolver distancias mínimas de 100 A (10 nm). La tabla 2.2 ilustra el poder de resolución de los tres micros- copios de m3yor uso entre los metalurgistas. El MEB ofrece dos ventajas principales sobre el microscopio óptico: a) aumen- tos mayores hasta 20 veces, y b) una profundidad mayor de foco de alrededor de 300 veces. Esta última característi9 se ilustra en la fIgura 2.16. Dos mallas del # 200 se hallan encima de una malla del # 1000. En la fIgura 2.l6a el MEB se enfocó sólo en la malla del centro y las otras dos se encuentran aún en foco. La figura 2.16b se tomó desde un micrbscopio metalúrgico estándar que se ha enfo- cado sobre la malla central, y las otras mallas ya no están en foco. La profundidad de foco, mucho mayor del MEB, es extremadamente valiosa para examinar super- fIcies con gran relieve, en particular superfIcies de fractura. La mayor profundi- dad de foco es consecuencia del modo de formación de la imagen con un haz de pequeña divergencia. Para estudio posterior de este y otros aspectos del MEB, véanse las referencias 8 y 9." B. Orientación cristalográfica Se ha encontrado recientemente que en el MEB se presenta un efecto tipo difrac- ción que permite determinar orientaciones cristalográficas de las características pequeñas sobre la superfIcie. Nótese en la figura 2.15 que el arreglo de bobinas de rastreo de doble deflexión hace que el haz cruce el eje de la columna en un punto fijo en la lente L3. Mediante ajustes convenientes de la corriente de la bo- bina de rastreo y de la lente L3, se puede mover este punto de reducción del haz sobre la muestra, como se ilustra en la fIgura 2.17. Para los planos (hkl) casi coli- neales con el eje de columna, el haz pasará a través del ángulo de Bragg a cada lado del eje de columna, según se señala en la fIgura 2.17. Cuando sucede esto, cambia la intensidad de los electrones expulsados debido a un efecto relacionado con la difracción, y este cambio en los dos ángulos de Bragg produce una banda en el TRC. Cada familia (hkl) que ocasiona el efecto de difracción produce una banda cuyo punto medio corresponde a la traza del plano (hkl) sobre la imagen. La am- plitud de banda es una función del ángulo de Bragg. La figura 2.18 muestra el