CN104884536A - 用于食物和饮料容器的涂料组合物 - Google Patents

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Abstract

用于涂覆食物或饮料容器的组合物，其包含树脂粘合剂和10-30重量％的聚硅氧烷树脂。

Description

用于食物和饮料容器的涂料组合物
发明领域
本发明涉及可用于涂覆各种容器(例如食物和饮料容器)的涂料组合物。该组合物特别可用于涂覆容器的内部。
发明背景
涂料典型地被施涂于金属食物和饮料容器的内部以防止内容物接触容器的金属表面。与某些食物，特别是酸性产品的接触，可造成金属容器腐蚀。该腐蚀导致食物或饮料产品的外观和味道的污染和劣化。
许多用于食物和饮料容器的涂料组合物基于环氧树脂，该环氧树脂是双酚A的多缩水甘油醚。包装涂料中的双酚A可以是双酚A本身(BPA)或其衍生物，例如双酚A的缩水甘油醚(BADGE)和环氧酚醛清漆树脂。这些涂料具有优异的挠性和对金属基材的粘附性。然而，双酚A及其衍生物是有问题的。尽管权衡迄今可获得的科学证据表明可能从存在的涂层中释放出来的小痕量的BPA或BADGE并不对人类造成健康风险。然而一些人感知到这些化合物是对人体健康有害的。因此，存在从用于食物和饮料容器的涂料中除去这些化合物的强烈期望。
替代(replacement)涂料组合物典型地基于含羟基的聚合物以及氨基塑料或酚醛塑料固化剂。尽管这些涂料具有良好的粘附性，但是它们缺乏防止腐蚀所需的挠性，当涂层经历微裂缝(由于金属的严重变形)时，所述腐蚀发生。在两件式(2-piece)食物罐中，例如，微裂缝出现在顶部空间，这是由于二重卷边工艺，其在填充之后固定罐盖。这通常被称为“压力脊(pressure ridge)”开裂。腐蚀性食品通过微裂缝渗入涂层并且腐蚀金属表面，造成涂层的腐蚀和分层并最终使罐穿孔，这使得食物腐败。由于基于丙烯酸的涂料易受压力脊开裂的影响，它们目前不如在包装涂料工业中的工业标准含BPA的涂料，这是因为它们不能保存强腐蚀性食品。
同样地，替代涂料组合物为涂料提供了差的滑移性能。这造成了固体食物例如罐装肉的问题。当打开罐时，肉不会从罐的内部脱离，而是必须手动地从罐中挖出。
发明概述
本发明提供了组合物，其包含：
(a)树脂粘合剂，
(b)基于树脂固体重量计10-30重量％的聚硅氧烷树脂。
本发明还提供了经涂覆的制品，其包含：
(a)基材，和
(b)由以上所述的组合物沉积到至少一部分所述基材上的涂料。
聚硅氧烷树脂增加了所得涂层的挠性，而不有害地影响粘附性。苯代的聚硅氧烷树脂具有与涂料组合物的有机组分优异的相容性。此外，将聚硅氧烷树脂并入涂料组合物显著地减小了涂层的表面张力，这排斥水并且改进表面滑移，提供了几种另外的用于食物包装例如肉类脱离(meat release)的新颖用途。用于罐装肉的涂料必须具有高表面滑移，使得基于肉的食品容易地从罐头中移除。另外地，苯代的聚硅氧烷树脂的极性使得它们能够用于基于水的配制剂，产生稳定的分散体。
详细说明
如此处使用的，除非另有明确说明，所有数字例如表述值、范围、用量或百分数的那些可以被理解为好像之前由词“约”来开头，即使该术语没有明确出现。此外，应注意复数术语和/或短语涵盖了它们的单数等价体并且反之亦然。例如，“一种”聚合物，“一种”交联剂，和任何其它组分指的是这些组分中的一种或多种。
同样地，尽管树脂粘合剂，包括成膜剂、交联剂以及聚硅氧烷树脂都是树脂材料，意图是它们都彼此不同。
当涉及任何值的数值范围时，这样的范围应理解为包括在所规定的最小值和最大值范围之间的每一个数字和/或分数。
如此处采用的术语“多元醇”或其变体广泛地指代具有平均两个或更多个羟基/分子的材料。术语“多羧酸”指代酸及其官能化衍生物，包括其中它们存在的酸酐衍生物，以及具有1-4个碳原子的低级烷基酯。
如此处使用的术语“聚合物”宽泛地指代预聚物、低聚物以及均聚物和共聚物。术语“树脂”与“聚合物”可互换地使用。
术语“丙烯酸类”和“丙烯酸酯”可互换地使用(除非这么做会改变意指的含义)并且包括丙烯酸、酸酐、及其衍生物，例如它们的C1-C5烷基酯，低级烷基-取代的丙烯酸，例如，C1-C2取代的丙烯酸，例如甲基丙烯酸、乙基丙烯酸等，和它们的C1-C5烷基酯，除非另有清楚指示。这些单体可以通过本身聚合或与乙烯基单体例如乙烯基芳族单体和烯丙基单体聚合。术语“(甲基)丙烯酸类”或“(甲基)丙烯酸酯”旨在涵盖所指材料的丙烯酸类/丙烯酸酯和甲基丙烯酸类/丙烯酸酯形式，例如，(甲基)丙烯酸酯单体。术语“丙烯酸类聚合物”指代由一种或多种丙烯酸类单体制备的聚合物。
如此处使用的，“一种”和“至少一种”和“一种或多种”可互换使用。因此，例如，包含“一种”聚合物的涂料组合物可解释为是指涂料组合物包括“一种或多种”聚合物。
如此处使用的，分子量是通过凝胶渗透色谱法使用苯乙烯标准测定的。除非另有指示，否则分子量是基于重量平均的(Mw)。
树脂载体典型地由树脂成膜剂和固化剂或交联剂组成。树脂成膜材料可以是丙烯酸类聚合物。丙烯酸类聚合物优选得自一种或多种丙烯酸类单体和其它可共聚合的乙烯基单体的聚合物。此外，可以使用丙烯酸类聚合物的共混物。优选的单体是丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯和甲基丙烯酸己酯。丙烯酸类聚合物还可含有典型地得自羟基-取代的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的羟基。例子包括丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。
乙烯基单体的例子是乙烯酯，包括乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、乙酸乙烯基异丙酯，和类似的乙烯酯。卤乙烯包括氯乙烯、氟乙烯和偏二氯乙烯。乙烯基芳族烃包括苯乙烯、甲基苯乙烯和类似的低级烷基苯乙烯、氯苯乙烯、乙烯基甲苯、乙烯基萘、苯甲酸二乙烯酯、和环己烯。乙烯基脂族烃单体包括α烯烃例如乙烯、丙烯、异丁烯、和环己基以及共轭二烯例如丁二烯、甲基-2-丁二烯、1,3-间戊二烯、2,3-二甲基丁二烯、异戊二烯、环戊二烯、和二环戊二烯。乙烯基烷基醚包括甲基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚、和异丁基乙烯基醚。烯丙基类单体的例子包括烯丙醇和烯丙基氯。
丙烯酸类聚合物典型地通过常规的溶液聚合技术使用自由基引发剂例如偶氮或过氧化物催化剂来制备。
丙烯酸类聚合物组分的分子量(Mw)优选至少5,000克/摩尔，更优选15,000-100,000克/摩尔。丙烯酸类聚合物典型地具有30-70，例如40-60mg KOH/g的酸值；20-100，例如30-70mg KOH/g的羟值。
典型地，固化剂存在于树脂载体中，其与丙烯酸类聚合物有反应性。合适的固化剂是酚醛塑料或酚醛树脂以及氨基塑料或三嗪-甲醛树脂。酚醛树脂优选地甲阶段酚醛树脂类型。合适的酚类的例子是苯酚本身、丁基酚、二甲酚和甲酚。经常使用典型地由丁醇醚化的甲酚-甲醛树脂。对于制备酚醛树脂的化学过程，参照“The Chemistry andApplication of Phenolic Resins or Phenolplasts”，第V卷，第I部分，由Dr.Oldring编辑；John Wiley&Sons/Cita TechnologyLimited，伦敦，1997。可商购的酚醛树脂的例子是PR285和BR612和以商标(典型地是BAKELITE 6581LB)出售的那些树脂。
氨基塑料树脂的例子是通过将三嗪例如三聚氰胺或苯并胍胺与甲醛反应来形成的那些。优选地，这些缩合物典型地用甲醇、乙醇、丁醇(包括它们的混合物)醚化。对于氨基塑料树脂的化学制备和用途，参见“The Chemistry and Applications of Amino CrosslinkingAgents or Aminoplast”，第V卷，第II部分，第21ff.页，由Dr.Oldring编辑；John Wiley&Sons/Cita Technology Limited，伦敦，1998。这些树脂是以商标例如MAPRENAL MF980和以商标例如CYMEL 303和CYMEL 1128商购的，得自CytecIndustries。
在本发明实践中使用的硅酮树脂是官能硅酮树脂，即，它们含有与和树脂粘合剂缔合的官能团有反应性的官能团。典型地，这些基团是与助官能团(cofunctinal group)有反应性的活泼氢基团，所述助官能团与树脂粘合剂(例如氨基塑料或酚醛塑料)的固化剂或交联剂缔合。同样，硅酮树脂可以是含有C6H5-S≡键的苯代的硅酮树脂。苯基的优点在于其使硅酮树脂与涂料组合物中的其它树脂成分增容，这体现在所有的树脂成分可以均匀地溶解或分散于稀释剂中，即，硅酮树脂不会形成与涂料组合物中的其它树脂成分分离的相。
在根据本发明的组合物中使用的苯代的硅酮树脂有利地为烷基-苯基倍半硅氧烷树脂。
该树脂有利地包含下式的单元：
(R'SiO3/2)x和(C6H5SiO3/2)y
R'选自包含1-20个碳原子，例如2-8个碳原子的线性或支化的烷基，包含5-20个碳原子，例如6-12个碳原子的环烷基，和羟基，和
x和y的范围独立地为0.05-0.95，以使得x为0.1-0.3和y为0.7-0.9，和x+y＝1。
x和y表示硅氧烷单元(R'SiO3/2)x和(C6H5SiO3/2)y的摩尔分数，相对于苯代的硅酮树脂中的硅氧烷单元的总摩尔数计。
通常R'是混合的烷基和羟基，以使得硅酮树脂具有3-20，例如5-10重量％的羟基含量，基于硅酮树脂的固体重量计。
苯代的硅酮树脂有利地包含至少20摩尔％，优选至少30摩尔％，仍更好至少40摩尔％，甚至仍更好至少50摩尔％和仍更好至少60摩尔％的硅氧烷单元(R'SiO3/2)x和(C6H5SiO3/2)y，相对于存在于苯代的硅酮树脂中的硅氧烷单元的总数目计。
根据一种实施方式，硅氧烷单元(R'SiO3/2)x和(C6H5SiO3/2)y的含量范围可达100摩尔％，相对于存在于苯代的硅酮树脂中的硅氧烷单元的总数目计。
烷基的例子是甲基、乙基和丙基；环烷基的例子是环己基。
烷基-苯基倍半硅氧烷树脂可含有另外的甲硅氧烷基单元例如(i)(R1 3SiO1/2)a，(ii)(R2 2SiO2/2)b，(iii)(R3SiO3/2)c，或(iv)(SiO4/2)d单元。存在于烷基-苯基倍半硅氧烷树脂中的各个单元的量可以表述为存在于烷基-苯基倍半硅氧烷树脂中的所有甲硅氧烷基单元的总摩尔数的摩尔分数。因此，本发明的烷基-苯基倍半硅氧烷树脂包含单元：
(i)(R1 3SiO1/2)a
(ii)(R2 2SiO2/2)b
(iii)(R3SiO3/2)c
(iv)(SiO4/2)d
(v)(R'SiO3/2)x和
(vi)(C6H5SiO3/2)y
其中
R'如上所定义,
R1、R2和R3独立地为具有1-8个碳原子的烷基，例如甲基、乙基和丙基；芳基例如苯基和甲苯基、羟基、甲醇基或氨基,
a、b、c和d具有0-0.4的值,
x和y具有0.05-0.95的值，例如x具有0.1-0.3的值和y具有0.7-0.9的值,
条件是x+y的值等于或大于0.60，并且a+b+c+d+x+y的值＝1。
典型地，丙烯酸类聚合物和/或聚酯聚合物以40-85重量％，例如30-70重量％的量使用；交联剂以5-50重量％，例如15-40重量％的量存在和聚硅氧烷树脂以10-30重量％，例如15-20重量％的量存在；重量百分数基于涂料组合物中总树脂固体重量计。
任选的成分可以包括在涂料组合物中。典型地，涂料组合物含有稀释剂，例如水、或有机溶剂或水和有机溶剂的混合物以溶解或分散组合物中的成分。有机溶剂经选择具有足够的挥发性以在固化过程期间(例如在175-205℃的加热期间，持续约5-15分钟)根本上(essentially)完全从涂料组合物中挥发。合适的有机溶剂的例子是脂族烃例如矿物精和高闪点VM&P石脑油；芳族烃例如苯、甲苯、二甲苯和溶剂石脑油100、150、200等；醇，例如，乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等；酮例如丙酮、环己酮、甲基异丁基酮等；酯例如乙酸乙酯、乙酸丁酯等；二醇类例如丁基乙二醇，二醇醚例如甲氧基丙醇和乙二醇单甲基醚和乙二醇单丁基醚等。还可以使用多种有机溶剂的混合物。对于含水组合物，树脂载体典型地具有酸基，例如酸官能丙烯酸类聚合物，其至少部分用胺中和以协助将树脂载体分散或溶解于含水介质中。当存在时，稀释剂以约20-80重量％，例如30-70重量％的量用于涂料组合物中，基于涂料组合物的总重量计。
辅助树脂例如聚酯多元醇、聚醚多元醇和聚氨酯多元醇可以包括在涂料组合物中以使所得涂料的某些性质最大化。当存在时，辅助树脂以至多50重量％，典型地2-50重量％的量使用，基于涂料组合物的树脂固体的重量计。
典型地存在于涂料组合物中的另一种任选的成分是增加涂料组合物的固化或交联速率的催化剂。通常可以使用酸催化剂并且典型地以约0.05-5重量％的量存在。合适的催化剂的例子是十二烷基苯磺酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、二壬基萘二磺酸和苯基膦酸。
另一种可用的任选的成分是润滑剂，例如，通过将润滑性赋予经涂覆的金属基材的板而促进制造金属封装(metal closure)的蜡。优选的润滑剂包括，例如，巴西棕榈蜡和聚乙烯型润滑剂。若使用，润滑剂优选以至少0.1重量％存在于涂料组合物中，基于涂料组合物中树脂固体的重量计。
另一种可用的任选的成分是颜料，例如二氧化钛。若使用，颜料以不大于70重量％，优选不大于40重量％的量存在于涂料组合物中，基于涂料组合物中的固体总重量计。
表面活性剂可任选地加入到涂料组合物以有助于流动和对基材的润湿。合适的表面活性剂的例子包括但不限于，壬基酚聚醚和盐。若使用，表面活性剂以至少0.01％和不大于10％的量存在，基于涂料组合物中树脂固体的重量计。
在某些实施方式中，本发明实践中使用的组合物基本上(substantially)不含，可以根本上不含和可以完全不含双酚A及其衍生物或残基，包括双酚A(“BPA”)和双酚A缩水甘油醚(“BADGE”)。这种组合物有时被称为“非意想BPA”，因为BPA，包括其衍生物或残基，不是有意加入的，但是可以以痕量存在，这是由于来自环境的不可避免的污染。组合物还可以基本上不含和可以根本上不含和可以完全不含双酚F和其衍生物或残基，包括双酚F和双酚F缩水甘油醚(“BPFG”)。在该上下文所使用的术语“基本上不含”是指组合物含有少于1000份每百万份(ppm)，“根本上不含”是指少于100ppm和“完全不含”是指少于20份每十亿份(ppb)的任何上述化合物，其衍生物或残基。
本发明的组合物可以根据本领域周知的方法来制备。例如，使用酸官能丙烯酸类聚合物作为树脂载体，用胺将聚合物中和到总理论中和量的20-80％。然后将经中和的丙烯酸类聚合物分散在水中，接着添加聚硅氧烷树脂。然后用更多的水稀释混合物以获得可控的粘度。然后添加交联剂和添加剂，接着通过另外的水稀释以获得期望的固体和粘度。
如上所述，可将本发明的涂料组合物施涂于各种各样的容器并且特别适用于在食物和饮料罐(例如，两件式罐、三件式(three-piece)罐等)上使用。
可以通过本领域已知的任何方式(例如辊涂、喷涂和电涂)将组合物施涂于食物或饮料容器。应领会对于两件式食物罐来说，在制成罐之后，将典型地喷涂涂料。对于三件式食物罐来说，首先用一种或多种本发明的组合物典型地辊涂并且然后将形成罐。如上所述，基于施涂的方式，可以调节该组合物的固体百分比。可将该涂料施涂成干膜重为24mgs/4in2-12mgs/4in2，例如20mgs/4in2-14mgs/4in2。
在施涂之后，涂层然后固化。固化是通过本领域的标准方法进行的。对于卷涂来说，这典型地是在高热(即，485℉(252℃)峰值金属温度)下的短的驻留时间(即，9秒-2分钟)；经涂覆的金属板典型地固化更久(即，10分钟)，但是这是在较低的温度(即，400℉(204℃)峰值金属温度)下。对于在两件式罐之上的经喷涂的涂料，固化可以是5-8分钟，并在415℉(213℃)-425℉(218℃)的峰值金属温度下烘焙90秒。
用于形成食物罐的任何材料可以根据本发明方法处理。特别合适的基材包括镀锡钢材、不含锡的钢材以及镀黑(black-plated)钢材。
可将本发明的涂料直接施涂于钢材，而首先无需任何预处理或将粘附助剂加入到金属中。此外，无需将涂料施涂于本发明方法中使用的涂层的顶部。
本发明的组合物在粘附性和挠性方面如期望地表现。
实施例
提供了以下实施例来帮助理解本发明并且不能被解释为限制其范围。除非另有指示，否则所有的份数和百分数是以重量计的。
实施例1
由以下成分制备涂料组合物：
1使用常规的溶液聚合技术使用过氧化物催化剂制备丙烯酸类树脂。该树脂具有25/30/20/25的甲基丙烯酸/苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸乙酯重量比和20,000-50,000的Mw。
2甲酚酚醛树脂，得自Cytec Industries。
3胺封端的聚酰胺，来自Momentive。
4Xiameter RSN217，来自Dow Corning。
5炔属二醇，来自Air Products。
通过使用设置成高速的商用Cowls混合器以所示的添加顺序合并所列出的组分来制备Cowls研磨糊料。研磨到不高于100°F(38℃)或直到研磨细度仪(Fineness of Grind gauge)表明磨细的程度小于6.5微米。保留去离子水直到达到研磨的细度以及使糊料准备好稀释(let-down)。一旦去离子水已经添加到研磨糊料中，将研磨糊料注入稀释(thin-down)槽。开始以高速混合；以所示的顺序添加稀释组分。用去离子水将最终涂料调整到期望的粘度。
实施例2(对比)
制备了类似于实施例1的涂料组合物，但是省略聚硅氧烷树脂。
实施例3(对比)
制备了类似于实施例1的涂料组合物，但是用聚乙烯蜡取代聚硅氧烷树脂。由以下成分制备该组合物：
1Michelman ML103DIF
通过使用设置成高速的商用Cowls混合器以所示的添加顺序合并所列出的组分如实施例1来制备Cowls研磨糊料。研磨到不高于100°F(38℃)或直到研磨细度仪表明磨细的程度小于6.5微米。保持去离子水，直到达到研磨的细度并且使糊料准备好排放。一旦去离子水已经添加到研磨糊料中，将研磨糊料注入稀释槽。开始高速混合；以所示顺序添加排出组分，包括Michelman ML103DIF润滑剂添加剂。用去离子水将最终涂料调节到期望的粘度。
将实施例1-3喷涂于211x400电锡镀钢D&I罐的内部，膜重为220mg，+/-10mg；和/或罐盖，涂层重量为16–18mg/4in2。如下来固化经喷涂的涂料：通过在四区域IBO烘箱中加热D&I罐以在圆盖(dome)(例如，罐底部)上达到400℉(204℃)，持续90秒，总烘焙为5分钟。经辊涂的涂料通过在400°F(204℃)下加热经涂覆的钢板12分钟来固化。经卷涂的涂料固化18秒，其中500°F(260℃)的PMT持续3-5秒。将该罐底接合到含有模拟狗粮的肉基绞细牛肉组合物的罐。将该罐填充至顶部空间的1/2”并且在121℃下蒸汽处理90分钟，并且通过测试金属暴露和可见腐蚀对顶部空间内的微裂缝进行评价。结果如下报道：
实施例 评价
1 无微裂缝
2 严重微裂缝
3 严重微裂缝
还评价了实施例1-3的涂料的滑移性质或肉类脱离性质。将该测试用于由模拟狗食的绞细牛肉组合物填充钢罐，该钢罐如上所述用实施例1-3的涂料组合物来涂覆。由等体积份的绞细牛肉(30％脂肪)、桂格燕麦和鸡蛋制备该组合物。将该组合物混合良好并置于如上所述的用于测试各种涂层的3个罐中。在蒸汽处理和冷却过夜后，将该罐打开并且翻转该罐，并且摇动达五(5)次以从该罐的内部脱离内容物。结果如下报道：

Claims (16)

1.组合物，包含：
(a)树脂粘合剂,
(b)基于树脂固体重量计，10-30重量％的聚硅氧烷树脂。
2.权利要求1所述的组合物，其中所述树脂粘合剂包含含有反应性官能团的聚合物。
3.权利要求2所述的组合物，其中所述树脂粘合剂包含具有与所述聚合物的所述官能团有反应性的基团的固化剂。
4.权利要求2所述的组合物，其中所述聚合物是丙烯酸类聚合物。
5.权利要求3所述的组合物，其中所述交联剂包括氨基塑料或酚醛塑料。
6.权利要求1所述的组合物，其中所述聚硅氧烷树脂含有与交联剂的官能团有反应性的官能团。
7.权利要求6所述的组合物，其中所述官能团是羟基。
8.权利要求7所述的组合物，其中基于所述聚硅氧烷树脂的固体重量计，所述聚硅氧烷树脂的羟基含量为3-20重量％。
9.权利要求1所述的组合物，其中所述聚硅氧烷树脂是苯代的。
10.权利要求9所述的组合物，其中所述聚硅氧烷树脂是烷基-苯基倍半硅氧烷树脂。
11.权利要求1所述的组合物，其溶解或分散在含水介质中。
12.权利要求1所述的组合物，其基本上不含双酚A及其衍生物。
13.经涂覆的制品，包含：
(a)基材，和
(b)由权利要求1所述的组合物沉积在至少一部分所述基材上的涂层。
14.权利要求13所述的经涂覆的制品，其中所述基材是容器。
15.权利要求14所述的经涂覆的制品，其中所述容器是食物或饮料容器。
16.权利要求15所述的经涂覆的制品，其中所述涂层是在所述容器的内表面上。
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Application publication date: 20150902

Assignee: Suzhou PPG Packaging Paint Co., Ltd.

Assignor: PPG Industries, Inc.

Contract record no.: 2017990000078

Denomination of invention: COATING COMPOSITIONS FOR FOOD AND BEVERAGE CONTAINERS

License type: Common License

Record date: 20170310

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