CN102368992B - 可溶性多孔固体基质和表面驻留无机颗粒香料复合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及个人护理组合物,尤其是为可溶性多孔固体基质的个人护理制品形式的那些个人护理组合物。所述可溶性多孔固体基质具有包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层,所述复合物可提供消费者有益效果。
Description
发明领域
本发明涉及个人护理组合物,尤其是以制品形式提供个人护理有益效果的那些个人护理组合物,所述制品包含可溶性多孔固体基质和表面驻留无机颗粒香料复合物。
发明背景
个人护理组合物已传统地作为液体产品被出售。这些液体个人护理产品通常在配方中包含大量的水。由于消费者通常期望芳香的个人护理产品,除了为液体外,许多个人护理产品还包含香料。然而,由于水存在于个人护理产品中,香料的包含受限于溶解度或在含水的两亲物集合体(胶束,液晶等)内的乳化。因此,显著部分的香料分子被“收集”在这些含水的集合体内,这会在产品使用期间限制香料递送至消费者鼻孔的效果(即,较低的香料浓郁度)和递送至目标角质基质(即,皮肤和毛发)的效果。此外,香料的选择受限于向消费者递送单一香味体验的那些(即,产品的香味和包装的相同且在使用期间体验唯一的香料),并且排除在使用期间被水活化的香料的递送。
因此,本发明的目标是提供在消费者使用期间能更有效递送香料的个人护理产品。本发明另一个目标是提供递送香料的个人护理产品,所述香料可被用水活化,即,在使用期间通过向产品添加水释放被最大触发的香味。本发明附加的目标是提供不仅能递送第一香料,而且递送第二香料的个人护理产品,导致在使用期间被水活化的香味的第二次喷发。例如,所述个人护理产品可在与水结合前具有一种香味,而在暴露于水后,所述个人护理产品可具有第二种香味和/或相同的初始香料的第二次香味喷发。
本发明进一步目标是提供在个人护理产品中提供更高含量的香料。
发明概述
本发明满足了前述需要。本发明以单位剂量个人护理制品的形式提供可溶性多孔固体基质,所述制品可以方便并快捷地溶解在消费者手掌上以重构液体个人护理组合物,在易于施用至毛发上的同时,在使用之前和使用期间,提供消费者期望的香味。
一种个人护理制品,包含:(i)可溶性多孔固体基质,所述基质包含:约10%至约75%的表面活性剂;约10%至约50%的水溶性聚合物;约1%至约30%的增塑剂;和(ii)表面驻留涂层,所述涂层包含约10%至约100%的一种或多种无机颗粒香料复合物;其中在复合物中无机颗粒与香料的比率约0.5∶1至约19∶1。
用于制备个人护理制品的方法,所述方法包括将表面驻留涂层施用到可溶性多孔固体基质上,所述涂层包含粉末形式的无机颗粒香料复合物,所述基质包含约10%至约75%的表面活性剂,约10%至约50%的水溶性聚合物和约1%至约30%的增塑剂。
用于制备个人护理制品的方法,所述方法包括:制备加工混合物,所述混合物包含约10%至约75%的表面活性剂,以及它们的组合,约5%至约35%的水溶性聚合物和约0.5%至约20%的增塑剂;通过将气体引入到加工混合物对加工混合物充气,以形成充过气的润湿混合物;将所述充过气的润湿混合物成型为一种或多种期望的形状;干燥所述充过气的润湿混合物以形成可溶性多孔固体基质;并将包含粉末形式的无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层施用到所述可溶性多孔固体基质上。
附图概述
虽然本说明书通过特别指出并清楚地要求保护本发明的权利要求作出结论,但据信由下列实施方案的说明并对照附图可更好地理解本发明,图中的相同参考数字代表相同的元件,其中
图1为可溶性多孔固体基质与表面驻留无机颗粒香料复合物的示意图;
图2为两个可溶性多孔固体基质与介于两个基质之间的表面驻留无机颗粒香料复合物层的示意图;
图3A和3B为凹陷的可溶性多孔固体基质与凹坑内表面驻留无机颗粒香料复合物的示意图;
图4为折叠以包封表面驻留无机颗粒香料复合物的可溶性多孔固体基质的示意图;
图5为可溶性多孔固体基质的微-CT 3-D图像;和
图6为可溶性多孔固体基质的顶部-中部-底部层叠的横截面SEM图像。
发明详述
在本发明的所有实施方案中,除非另外特别说明,所有百分比均按所述总组合物的重量计。除非另外特别说明,所有比率均为重量比率。所有范围均包括端值在内并可合并。有效位数表示既不限制所指示的量也不限制测量精度。除非另外具体指明,所有用数字表示的量均被理解为被词“约”所修饰。除非另外指明,所有测量均被理解为是在25℃和环境条件下进行的,其中“环境条件”是指在约一大气压和约50%相对湿度下的条件。除非另外指明,所有与所列成分相关的上述重量均基于活性物质的含量,并且不包括可能包括在可商购获得的原料中的载体或副产物。
I.定义
如本文所用,术语“个人护理组合物”是指可施用到哺乳动物毛发和皮肤上而无不适当的不可取效应的组合物。
如本文所用,术语“无机颗粒香料复合物”是指香料复合在由颗粒形式无机材料构成的水可释放的基体内。
如本文所用,术语“表面驻留无机颗粒香料复合物”是指包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层,所述复合物至少部分被吸收至可溶性多孔固体基质的固/气界面。所得的表面驻留涂层在产品储存寿命期间,并在消费者使用期间个人护理制品被置于与水接触之前最小化介于无机颗粒香料复合物和可溶性多孔固体主体之间的物理相互作用。
如本文所用,“个人护理制品”是指包含表面活性剂、水溶性聚合物和增塑剂,连同无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层的可溶性多孔固体基质。本文所述的个人护理制品可被称作“制品”。
如本文所用,“可溶性”是指可溶性多孔固体基质具有符合本文所述的手动溶解方法测试的溶解率。
如本文所用,“可溶性多孔固体基质”是指界定空间或泡孔网络的包含聚合物的固体连通基质,所述空间或泡孔包含周围大气中的气体,通常为空气。所述结构的互连性可由星体积、结构模型指数(SMI)或开孔百分含量来描述。
II.个人护理制品
本发明所述的个人护理制品经由起泡/清洁产品通过在消费者使用期间使香料能更有效地递送以及水活化的香料的释放,向消费者递送独特的香料/香料体验。所述水活化的香料可包括二次香料,使得所述个人护理产品能在与水接触之前具有一种香味,并且在暴露于水后,所述个人护理产品可具有第二种香味和/或相同初始香料的第二次香味释放。
这通过在可溶性多孔固体基质上掺入包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层而实现。可使用任何适宜的施用方法施用该表面驻留涂层,所述涂层被吸附到可溶性多孔固体基质至少部分的固/气界面上。在一个实施方案中,包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层为粉末涂层的形式,所述涂层被施用至可溶性多孔固体基质的表面以形成个人护理制品。
通常,香料通过香料在稳定的两亲物集合体(如胶束、液晶等)内的溶解或乳化从含水液体消费品中递送。这会导致香料在产品使用期间向消费者的鼻孔(即,较低的香料浓郁度)和向目标角质基质(即,皮肤和毛发)较低效率的递送。这可归因于所述香料分子在稳定的含水两亲物集合体中的“收集”,这在产品使用期间,会妨碍疏水性香料分子通过水相向水/空气以及水/基质界面的扩散,因此减少香料分子向意欲达到的目标(消费者鼻孔和角质基质)的递送效率,甚至导致更大量的香料分子的浪费(“冲流到排水沟”)。尽管这仍会在本具有创造性的个人护理制品中发生,但当所述个人护理制品依照本发明制备和/或使用时,由于它们在施用到毛发或皮肤之前即刻溶解于水中,该物理“收集”相互作用被最小化了。
本发明还确保被水活化的香料的递送,即,在使用期间通过向产品加入水,香料的释放被最大触发。该现象的发生归因于本发明的无机颗粒香料复合物为水可释放的,即,当所述个人护理制品溶解于水时,所述无机颗粒溶解,随之香料物理释放或游离。
在产品被消费者使用体验期间,本发明另外确保第一香料和第二香料单独且任选地递送。例如,所述个人护理产品可在与水结合前具有一种香味,而在暴露于水后,所述个人护理产品可具有第二种香味和/或相同的初始香料的更强烈的第二次香味喷发。这可通过将第二香料掺入到所述无机颗粒香料复合物内实现,所述第二香料具有与第一香料截然不同的香味。作为另外一种选择,可在无机颗粒香料复合物内使用相同的香料,但在个人护理制品溶解时,确保香料更强烈的浓郁度。
A.可溶性多孔固体基质
可溶性多孔固体基质包含表面活性剂、水溶性聚合物和增塑剂。可制备可溶性多孔固体基质使得其能方便并迅速地溶解于消费者的手掌而得到液体个人护理组合物。一旦溶解,该个人护理组合物可以类似于常规的液体个人护理组合物的方式使用,即,施用到头皮、毛发和/或身体上。可溶性多孔固体基质具有最大的孔壁厚度。所述可溶性多孔固体基质具有约0.02mm至约0.15mm,在一个实施方案中约0.025mm至约0.12mm,在另一个实施方案中约0.03mm至约0.09mm,并且在另一个实施方案中约0.035mm至约0.06mm的孔壁厚度。所述可溶性多孔固体基质具有最小程度的泡孔间互连性,这由星体积、结构模型指数(SMI)和开孔百分含量来量化。所述可溶性多孔固体基质具有约1mm3至约90mm3,在一个实施方案中约1.5mm3至约60mm3,在另一个实施方案中约2mm3至约30mm3,并且另一个实施方案中约2.5mm3至约15mm3的星体积。所述可溶性多孔固体基质具有约0.0至约3.0的非负结构模型指数,在一个实施方案中,约0.5至约2.75,并且在另一个实施方案中约1.0至约2.50。所述可溶性多孔固体基质具有约80%至100%的开孔百分含量,在一个实施方案中约85%至约97.5%,并且在另一个实施方案中约90%至约95%。所述可溶性多孔固体基质还具有最小的比表面积。所述可溶性多孔固体基质具有约0.03m2/g至约0.25m2/g,在一个实施方案中约0.035m2/g至约0.22m2/g,在另一个实施方案中约0.04m2/g至约0.19m2/g,并且在另一个实施方案中约0.045m2/g至约0.16m2/g的比表面积。所述可溶性多孔固体基质具有约125g/m2至约3,000g/m2的基重,在一个实施方案中约300g/m2至约2,500g/m2,在另一个实施方案中约400g/m2至约2,000g/m2,在另一个实施方案中约500g/m2至约1,500g/m2,并且在另一个实施方案中约600g/m2至约1,200g/m2,并且在另一个实施方案中约700至约1,000g/m2。所述可溶性多孔固体基质具有约0.03g/cm3至约0.40g/cm3的固体密度,在一个实施方案中约0.05g/cm3至约0.35g/cm3,在另一个实施方案中约0.08g/cm3至约0.30g/cm3,在另一个实施方案中约0.10g/cm3至约0.25g/cm3,并且在另一个实施方案中约0.12g/cm3至约0.20g/cm3。
在一个实施方案中,本发明的可溶性多孔固体基质为垫片、条或带材形式的扁平柔性基质,并且根据下文方法测定,具有约0.5mm至约10mm,在一个实施方案中约1mm至约9mm,在另一个实施方案中约2mm至约8mm,并且在另一个实施方案中约3mm至约7mm的厚度。
1.表面活性剂
在与消费者相关的使用说明中,本发明的可溶性多孔固体基质可为起泡或不起泡的。所述可溶性多孔基质包含至少一种表面活性剂作为加工助剂以在干燥(固化)前产生稳定的泡沫固体,并且在起泡基质的情况下,表面活性剂还可担当双重功能作为起泡剂和/或清洁剂。
a.起泡可溶性多孔固体基质
用于起泡和/或清洁之目的的起泡可溶性多孔固体基质按所述个人护理制品重量计,包含约10%至约75%,在一个实施方案中约30%至约70%,并且在另一个实施方案中约40%至约65%的表面活性剂;其中所述表面活性剂包括一种或多种得自第I类的表面活性剂,其中第I类包括适用于毛发护理或其它个人护理组合物的阴离子表面活性剂,并且任选一种或多种得自第II类的表面活性剂,其中第II类包括选自由下列组成的组的适用于毛发护理或其它个人护理组合物的表面活性剂:两性的、两性离子的以及它们的组合;其中第I类与第II类表面活性剂的比率约100∶0至约30∶70。在本发明另一个实施方案中,第I类与第II类表面活性剂的比率约85∶15至约40∶60。在本发明另一个实施方案中,第I类与第II类表面活性剂的比率约70∶30至约55∶45。
阴离子表面活性剂的非限制性实例描述于美国专利2,486,921、2,486,922和2,396,278中。所述阴离子表面活性剂可选自由下列组成的组:烷基硫酸盐和烷基醚硫酸盐、硫酸化的单酸甘油酯、磺化的烯烃、烷基芳基磺酸盐、伯或仲烷基磺酸盐、琥珀酸烷基酯磺酸盐、酸性牛磺酸盐、酸性羟乙基磺酸盐、烷基甘油基醚磺酸盐、磺化甲基酯、磺化脂肪酸、烷基磷酸盐、酰基谷氨酸盐、酰基肌氨酸盐、烷基乳酸盐、阴离子含氟表面活性剂、月桂酰谷氨酸钠、以及它们的组合。
适宜的两性离子的或两性表面活性剂的非限制性实例描述于美国专利5,104,646(授予Bolich Jr.等人)和5,106,609(授予Bolich Jr.等人)。
附加的适宜的第I类与第II类表面活性剂包括公开于美国专利公开专利申请No.61/120,765中的那些和公开于McCutcheon的Detergents andEmulsifiers,北美版(1986年),Allured Publishing Corp.;McCutcheon的Functional Materials,北美版(1992年),Allured Publishing Corp.中的那些表面活性剂;和美国专利公开3,929,678(授予Laughlin等人)中的。其它适宜的表面活性剂的非限制性实例包括在美国序列号61/120,790中。
b.不起泡可溶性多孔固体基质
所述不起泡可溶性多孔固体基质按所述个人护理制品重量计,包含约10%至约75%,在另一个实施方案中约15%至约60%,并且在另一个实施方案中约20%至约50%的表面活性剂;其中所述表面活性剂包括一种或多种下述的表面活性剂。
(i)阴离子表面活性剂
如果本发明所述可溶性多孔固体基质为不起泡的,那么基质可包含最高含量10%(或小于10%)的阴离子表面活性剂以在制备稳定的泡沫固体时主要用作加工助剂。另外,非离子表面活性剂可与阴离子表面活性剂结合以达到在干燥前产生稳定的泡沫固体的表面活性剂水平。
(ii)非离子表面活性剂
在一个实施方案中,包含非离子表面活性剂作为在制备稳定的可溶性多孔固体基质中的加工助剂。适用于本发明中的非离子表面活性剂包括McCutcheon的“Detergents and Emulsifiers”北美版(1986年,Allured PublishingCorp.)和McCutcheon的“Functional Materials”北美版(1992)中描述的那些。适用于本发明个人护理组合物中的非离子表面活性剂包括但不限于,聚氧乙烯化烷基酚、聚氧乙烯化醇、聚氧乙烯化聚丙二醇、链烷酸甘油酯、链烷酸聚甘油酯、链烷酸丙二醇酯、链烷酸山梨醇酯、链烷酸聚氧乙烯化山梨醇酯、链烷酸聚氧乙二醇酯、聚氧乙烯化链烷酸、链烷醇酰胺、N-烷基吡咯烷酮、烷基糖苷、烷基多葡糖苷、烷基胺氧化物、和聚氧乙烯化硅氧烷。
(iii)聚合物表面活性剂
聚合物表面活性剂同样可以是在本发明可溶性多孔固体基质制备中,单独或与离子和/或非离子表面活性剂组合用作加工助剂的表面活性剂。适用于本发明个人护理组合物中的聚合物表面活性剂包括但不限于,环氧乙烷和脂肪烷基残基的嵌段共聚物、环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段共聚物、疏水改性的聚丙烯酸酯、疏水改性的纤维素、硅氧烷聚醚、硅氧烷共聚多元醇酯、聚二甲基硅氧烷双季铵盐、和共改性的氨基/聚醚硅氧烷。
2.水溶性聚合物(“聚合物结构剂”)
所述可溶性多孔固体基质包含用作结构剂的水溶性聚合物。如本文所用,术语“水溶性聚合物”足够广义,包括水溶性和水分散性聚合物,并且定义为,在25℃下测定,水中溶解度为至少约0.1克/升(g/L)的聚合物。在一些实施方案中,在25℃下测定,所述聚合物具有约0.1克/升(g/L)至约500克/升(g/L)的水中溶解度。(这表示获得宏观各向同性或透明的有色或无色溶液)。用于制备这些固体的聚合物可源自合成或天然,并且可经由化学反应改性。它们可成膜或不可成膜。这些聚合物应是生理学上可接受的,即它们应与皮肤、粘膜、毛发和头皮相容。
按所述可溶性多孔固体基质重量计,所述一种或多种水溶性聚合物可以约10%至约50%存在,在一个实施方案中按所述可溶性多孔固体基质重量计,约15%至约40%,并且在另一个实施方案中按所述可溶性多孔固体基质重量计,约20%至约30%。
选择本发明的一种或多种水溶性聚合物,使得它们的重均分子量为约40,000至约500,000,在一个实施方案中为约50,000至约400,000,在另一个实施方案中为约60,000至约300,000,并且在另一个实施方案中为约70,000至约200,000。通过将每种聚合物原料的平均分子量乘以它们各自的按可溶性多孔固体基质中所含聚合物总重量计的相对重量百分比,加和计算出重均分子量。
在一个实施方案中,按溶液重量计,选择一种或多种水溶性聚合物中的至少一种使得约2%的所述水溶性聚合物在20℃提供约4厘泊至约80厘泊的粘度;在一个可供选择的实施方案中,约5厘泊至约70厘泊;且在另一个实施方案中约6厘泊至约60厘泊。
本发明水溶性聚合物可包括但不限于合成聚合物,如描述于美国专利序列号61/120,786中的,包括衍生自聚丙烯酸类单体、如烯键式不饱和羧基单体和烯键式不饱和单体的聚合物,如描述于US 5,582,786和EP-A-397410中的。适宜的水溶性聚合物还可选自天然源聚合物,包括植物源的那些,其实例描述于美国专利序列号61/120,786中。改性的天然聚合物也可用作本发明中的水溶性聚合物,并且包括美国专利序列号61/120,786中的。在一个实施方案中,本发明水溶性聚合物包括聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、丙烯酸和丙烯酸甲酯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧烷、淀粉和淀粉衍生物、普鲁兰、胶质、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、和羧甲基纤维素。在另一个实施方案中,本发明水溶性聚合物包括聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素。适宜的聚乙烯醇包括以商品名得自Celanese Corporation(Dallas,TX)的那些。适宜的羟丙基甲基纤维素包括以商品名得自Dow Chemical Company(Midland,MI)的那些。
在特定实施方案中,上述水溶性聚合物可以一定的量与作为填充材料的任何单一淀粉或淀粉组合共混,以降低所需的水溶性聚合物总含量,只要这有助于提供具有所需结构和如本文所述物理/化学特性的个人护理制品。
在此情况下,相对于可溶性多孔固体基质总重量,水溶性聚合物与淀粉基材料的合并重量百分比按重量计一般在约10%至约50%,在一个实施方案中约15%至约40%,并且在特定实施方案中约20%至约30%的范围内。水溶性聚合物与淀粉基材料的重量比一般可在约1∶10至约10∶1,在一个实施方案中约1∶8至约8∶1,在另一个实施方案中约1∶7至约7∶1,并且在另一个实施方案中约6∶1至约1∶6范围内。
淀粉基材料的典型来源可包括谷类食物、块茎、根、豆类和果实。天然来源可包括玉米、豌豆、马铃薯、香蕉、大麦、小麦、稻米、西米、苋属植物、木薯、竹芋、美人蕉、高粱、以及它们的蜡质或高淀粉酶品种。淀粉基材料还可包括使用本领域已知的任何改性形式改性的天然淀粉,包括描述于美国专利序列号61/120,786中的那些。
3.增塑剂
本发明的可溶性多孔固体基质包含适用于个人护理组合物中的水溶性增塑剂。在一个实施方案中,按所述可溶性多孔固体基质重量计,一种或多种增塑剂可以约1%至约30%存在;在另一个实施方案中,约3%至约25%;在另一个实施方案中,约5%至约20%,并且在另一个实施方案中,约8%至约15%。适宜的增塑剂非限制性实例包括多元醇、共聚多元醇、多元羧酸、聚酯和聚二甲基硅氧烷共聚多元醇。可用的多元醇的实例包括但不限于,甘油、二甘油、丙二醇、乙二醇、丁二醇、戊二醇、环己烷二甲醇、己二醇、聚乙二醇(200-600)、糖醇,如山梨醇、甘露醇、乳糖醇和其它一元和多元的低分子量醇(如,C2-C8醇);单糖、二糖和低聚糖类,如果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖以及高级果糖玉米糖浆固体和抗坏血酸。可用于本文的多元羧酸适宜的实例公开于美国专利序列号61/120,786中。
在一个实施方案中,增塑剂包括甘油或丙二醇,以及它们的组合。欧洲专利号EP283165B1公开了其它适宜的增塑剂,包括甘油衍生物,如丙氧基化甘油。
4.任选成分
可溶性多孔固体基质还可包含已知用于或可用于个人护理组合物中的其它任选成分,前提条件是此类任选物质与本文描述的所选基本物质相容,或不会不适当地削弱个人护理组合物的性能。
此类任选成分最通常为被认可用于化妆品的那些材料,并且描述于参考书,如CTFA Cosmetic Ingredient Handbook,第二版,The Cosmetic,Toiletries,and Perfume Association,Inc.1988年,1992年。此类任选成分的实例公开于2003年3月18日提交的美国专利序列号12/361,634、10/392422中;和2003年11月20日的美国公布2003/0215522A1中。
其它任选成分包括有机溶剂,尤其是用作聚合物结构剂以及用作干燥促进剂的水可混溶性溶剂和共溶剂。适宜的有机溶剂的实例公开于美国专利序列号12/361,634中。其它任选成分包括:胶乳或乳液聚合物、诸如水溶性聚合物的增稠剂、粘土、二氧化硅、乙二醇二硬脂酸酯、沉积助剂,包括凝聚层形成组分。附加任选成分包括去头皮屑活性物质,包括但不限于1-氧-2-巯基吡啶锌、硫化硒和公开于美国公布2003/0215522A1中的那些活性物质。
B.包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层
在一个实施方案中,可溶性多孔固体基质向包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层提供连续且容易获得的高表面区域“支架”(3-D“支柱”网络),所述复合物被吸收或散布而形成高表面区域薄的涂层。该位置将涂层置于在使用期间直接接触水的位置,从胶囊包封中释放香料。
在一个实施方案中,表面驻留涂层包含约10%至约100%的一种或多种无机颗粒香料复合物;在另一个实施方案中,约25%至约100%,在另一个实施方案中约40%至约100%。在一个实施方案中,可溶性多孔固体基质与包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层的比率为约110∶1至约0.5∶1,在另一个实施方案中约20∶1至约1∶1,在另一个实施方案中约10∶1至约1.5∶1,并且在另一个实施方案中约7∶1至约3∶1。
无机颗粒香料复合物
一种或多种第一和/或第二香料可被复合至由颗粒形式无机材料构成的水可释放的基体中。在一个实施方案中,在复合物中无机颗粒与香料的比率约0.5∶1至约19∶1,在另一个实施方案中约0.7∶1至约6∶1,并且在另一个实施方案中约1∶1至约3∶1。
本发明的无机颗粒香料复合物从无机材料制备,所述无机材料包括二氧化硅(二氧化硅)、硅酸盐或碳酸盐,其中所述硅酸盐和碳酸盐通过碳酸盐或硅酸盐与碱(IA)金属、碱土(IIA)金属或过渡金属的反应形成。适用于本文的无机材料包括硅酸钙类、非晶态的二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、硅铝酸钠或碳酸锌、以及它们的混合物。可用于本发明的硅酸盐和碳酸盐的一些具体实例更详实地阐述于Van Nostrand Reinhold′s Encyclopedia ofChemistry,第4版,第155、169、556和849页中(1984年),其以引用方式并入本文。
存在尤其是关于二氧化硅和硅酸盐的无机材料合成版本。合成版本通过在制造工艺中受控的化学反应而不是使用这些化合物然后进一步精制的天然的、开采的版本。可用于本发明合成的碳酸盐可得自各种供应商,如Mallinckrodt或Whittaker、Clark和Daniels。可用于本发明合成的硅酸钙类的实例为250或600,得自J.M.Huber(Havre deGrace,MD)可用于本发明合成的二氧化硅的实例为80、110SD、Zeosyl 200、Zeofree 5161、Zeofree 5162和265,同样得自J.M.Huber。可用于本发明合成的硅铝酸钠的实例包括7、Zeolex201、Zeolex 23A和Zeolex 7A,同样得自J.M.Huber。
适用于本发明的无机材料包括合成硅酸钙类。在一个实施方案中,本发明的合成硅酸钙类为600,得自J.M.Huber,其被报道具有475cc/100g的油吸收,6微米的平均粒度,300平方米/克的BET表面积和8lbs/CFT的堆积密度。
适用于本文的香料包括任何适用于个人护理产品的多种香料/香料。
第一香料
本发明的个人护理组合物包含第一香料,其在使用之前(即,在将制品与水接触之前)提供所述制品期望的香味或难察觉的/中性的芳香。有香味的第一香料可包括任何香料或化学上适于局部应用至皮肤和适用于个人护理组合物的香料。
第一香料在所述个人护理组合物中的浓度应有效地提供所需的芳香,包括但不限于难察觉的。一般来讲,有香味的主要香料的浓度按所述固体制品的重量计为约0.0%至约30.0%,在一个实施方案中为约1%至约20%,在另一个实施方案中为约2%至约10%,并且在另一个实施方案中为约3%至约8%。第一香料可被包含于本发明个人护理组合物中作为游离香料。
第二香料
为了提供第二香料转换(如从一种香料转变到另一种),本发明第二香料应显著不同并与第一香料的组成截然不同,以便客服香料习惯性效应,并使第二香料完全覆盖第一香料而凸显。作为另外一种选择,其中期望在整个制品使用过程中相同香料,所述第二香料应基本上相同并与第一香料的组成难于辨认,以便提供单一的、连续的、持久的香料体验。
一般来讲,按所述固体制品重量计,本发明个人护理组合物可包含约0.1%至约30.0%的第二香料,在特定实施方案中约1%至约20%,在另一个实施方案中约2%至约10%,并且仍在另一个实施方案中约3%至约8%。
任何香料或化学上适于局部应用到皮肤且适用于个人护理组合物的香料可被用作第二香料,然而,其将不作为游离香料包含在组合物中。T第二香料将包含于无表面活性剂的水可释放的基体中。第二香料可选自由下列组成的组:香料、具有沸点小于约250℃的高挥发性香料材料、以及它们的混合物。此类香料将被包含于水可释放的基体中,所述基体由以下物质形成:如本文所述的胶囊包封材料。
在一个实施方案中,第二香料选自ClogP大于约2并且气味检测阈值小于或等于50份每十亿份(ppb)的高影响谐香香料成分。
依照本发明的无机颗粒复合物为无水的。然而,因为工艺局限,甚至在即刻制造完之后,可能存在残余的水。通常发生水随后将再进入所述颗粒复合物,例如在贮藏期间。含水相不仅包含水,而且还包含附加的水溶性组分,如醇;湿润剂,包括多元醇(如甘油和丙二醇);活性剂,如d-泛醇、维生素B3及其衍生物(如烟酰胺)以及植物提取物;增稠剂和防腐剂。按所述胶囊包封物重量计,含水相相当于不超过20%,并且按所述颗粒复合物重量计,可含有约0.001%,但不超过约20%,不超过约10%,不超过约5%,或不超过约2%。
依照本发明的无机颗粒香料复合物可具有约1μm至约200μm的粒度,在另一个实施方案中约2μm至约100μm,并且在另一个实施方案中约3μm至约50μm。
表面驻留涂层被施用到可溶性多孔固体基质上。在一个实施方案中,所述表面驻留涂层为细粉形式。如图1所示,在本发明的某些实施方案中,所述个人护理制品10包含位于可溶性多孔固体基质14至少一部分表面上的表面驻留涂层12。应当理解,所述表面驻留涂层12不总是会邻近所述可溶性多孔固体基质14。在某些实施方案中,所述表面驻留涂层12会整个或部分渗透可溶性多孔固体基质14。
作为另外一种选择,所述表面驻留涂层可被包含(如被包夹或包裹)在所述个人护理制品或其部件内。此类表面驻留涂层可被喷雾、撒粉、喷撒、涂覆、表面印刷(如以期望的装饰品、装饰图案或图案的形状)、倾倒、注射到内部、浸渍或通过任何其它适宜的方法,如通过使用沉淀器、筛或粉末床。在由图3A、3B和4所示的实施方案中,所述个人护理制品10包含可位于所述可溶性多孔固体基质表面以下的表面驻留涂层。如图3B所示,其为个人护理制品10的剖面图,所述表面驻留涂层24位于所述可溶性多孔固体基质26的凹坑22内。
现在参见图2,在某些实施方案中,所述粉末被包夹在两个可溶性多孔固体基质之间,然后两个基质接合到一起(如通过用薄层的水和/或增塑剂密封相邻表面或边缘以便基本上不溶解所述可溶性多孔固体基质并施用压力以引起粘附力。在该实施方案中,所述个人护理制品10包含两个可溶性多孔固体基质16、18,表面驻留涂层20位于其间。
作为另外一种选择,在某些实施方案中,所述粉末可在一种折叠形成小袋的个人护理制品上,包住所述粉末。如图4所示,所述个人护理制品10包含包封在折叠的可溶性多孔固体基质34内的表面驻留涂层32。
本发明的表面驻留无机颗粒香料复合物涂层还可向个人护理制品赋予其它所期望的属性,包括但不限于改善的视觉外观。此外,本发明的表面驻留无机颗粒香料复合物涂层可提供附加有益效果,如赋予抗粘附特性以最小化制品对产品包装的粘着或在其中制品作为一堆制品被递送的情况下,对其它制品的粘着。
III.个人护理制品的产品形式
所述个人护理制品可被制备成任何各种产品形式,包括连同所述表面驻留涂层的可溶性多孔固体基质,所述表面驻留涂层包含无机颗粒香料复合物,所述复合物单独使用或与其它个人护理组分组合使用。不管产品形式,本文预期的产品形式实施方案包括选择和限定的个人护理制品,所述制品包含可溶性多孔固体基质和包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层的组合。
在一个实施方案中,所述个人护理制品为一种或多种具有适当大小使消费者能容易处理的平纸片或垫子的形式。它可具有正方、长方或盘形形状,或任何其它适宜的形状。所述垫还可为连续条形式,包括在带状辊分配器上递送的条,其具有经由穿孔和/或切割机制提供的单独部分。作为另外一种选择,所述个人护理制品为一种或多种圆柱形物体、球形物体、管状物体或任何其它成型物体形式。
所述个人护理制品可包含一种或多种纹理化、凹陷的或形貌图案化的包括文字、标志或图案在内的表面。由于所述基质的最外表面包含相对于表面其它区域突起的部分,因此纹理化基质可由基质形状造成。凸起部分可由所形成的个人护理制品形状造成,例如所述个人护理制品起初可以凹陷状或网格状图案的形式形成。凸起部分还可以是由起绉加工、印花涂层、压花图案、层压到具有凸起部分的其它层上所产生的,或是由可溶性多孔固体基质自身物理形式所产生的。所述织纹状饰面还可为将一种可溶性多孔固体基质层压到有织纹的第二种可溶性多孔固体基质上的结果。在一个特定实施方案中,所述个人护理制品可用孔或槽刺入或贯穿所述多孔的固体。
IV.制备方法
所述个人护理制品可通过下述方法制备,所述方法包括:(1)制备包含表面活性剂、溶解的聚合物结构剂和增塑剂的加工混合物;(2)通过将气体引入至加工混合物充气所述加工混合物以形成充过气的润湿混合物;(3)将所述充过气的润湿混合物成型成一种或多种期望的形状;(4)干燥所述充过气的润湿混合物以形成可溶性多孔固体基质;和(5)将包含无机颗粒香料复合物、粉末形式的表面驻留涂层应用到所述可溶性多孔固体基质上。
A.加工混合物的制备
一般通过在水、增塑剂和其它任选成分的存在下,经由加热使聚合物结构剂溶解,然后冷却,来制备加工混合物。这可由任何适宜的热批料搅拌体系或经由任何适宜的连续体系实现,所述连续体系涉及单螺杆或双螺杆挤出,或同时具有高剪切或静态搅拌作用的换热器。可想像任何方法,使得所述聚合物最终在水、表面活性剂、增塑剂以及其它任选成分的存在下溶解,包括通过将任何成分组合部分预混而进行的分步处理。
本发明加工混合物包含:按所述加工混合物在干燥前的重量计,约15%至约60%的固体,在一个实施方案中约20%至约55%的固体,在另一个实施方案中约25%至约50%的固体,并且在另一个实施方案中约30%至约45%的固体;并具有约2,500cps至约150,000cps的粘度,在一个实施方案中约5,000cps至约100,000cps,在另一个实施方案中约7,500cps至约75,000cps,并且仍在另一个实施方案中,约10,000cps至约60,000cps。
固体%含量是所有固体、半固体和除水以及任何显著挥发性物质如低沸点醇以外的液体组分按总加工混合物重量计的重量百分比之和。所述加工混合物的粘度数值使用TAInstrumentsAR500Rheometer,在1.0秒的倒数的剪切速率下,在23℃,用4.0cm直径的平行板和1,200微米间隙,30秒的时间内测量。
B.加工混合物的充气
加工混合物的充气通过将气体引入到所述混合物实现。在一个实施方案中,这通过机械混合能量进行。在另一个实施方案中,这可通过化学方式实现。可通过任何适宜的机械加工方法来实现充气,所述方法包括但不限于:(i)经由机械搅拌的间歇釜式充气,包括行星式搅拌器或其它适宜的搅拌容器,(ii)用于食品工业的半连续或连续式充气(加压或不加压),或(iii)喷雾干燥所述加工混合物以形成充过气的小珠或颗粒,所述小珠或颗粒能够被压缩,如在模具中加热压缩,以形成多孔固体。
已发现在特定实施方案中,所述个人护理制品可在连续加压充气器中制得,所述充气器通常用于制备棉花糖的食品工业中。适宜的连续加压充气器包括Morton搅拌器(Morton Machine Co.(Motherwell,Scotland))、Oakes连续自动搅拌器(E.T.Oakes Corporation(Hauppauge,New York))、Fedco连续搅拌器(The Peerless Group(Sidney,Ohio))、和Preswhip(HosokawaMicron Group(Osaka,Japan))。
充气还可使用化学发泡剂,通过泡腾剂体系,通过就地气体形成来实现(通过一种或多种成分的化学反应,包括形成二氧化碳(CO2(g))。附加的可能是通过挥发性的发泡剂充气,如低沸点烃或醇,包括但不限于异戊烷、戊烷、异丁烯、乙醇等。
在一个实施方案中,在高于环境温度但低于将导致任何组分不期望降解的任何温度下,将所述预混合物在充气工艺即将开始之前预加热。在一个实施方案中,所述混合物保持在高于约40℃且低于约99℃,在另一个实施方案中高于约50℃且低于约95℃,在另一个实施方案中高于约60℃且低于约90℃。在一个实施方案中,当预混物在环境温度下粘度约20,000cps至约150,000cps时,应在充气步骤之前任选连续加热。在另一个实施方案中,在充气工艺期间应用附加的加热以在充气期间干燥并保持高温。这可通过由一种或多种表面传导性加热、注射蒸汽、用热水浴包围或其它加工方式实现。
在一个实施方案中,充气的预混合物的润湿密度范围在约0.12g/cm3至约0.50g/cm3,范围内,在另一个实施方案中约0.15g/cm3至约0.45g/cm3,在另一个实施方案中约0.20g/cm3至约0.40g/cm3,并且在另一个实施方案中约0.25g/cm3至约0.35g/cm3。
C.形成充过气的湿加工混合物
所述充过气的润湿加工混合物的形成可通过任何适宜的方式实现,以形成具有期望的形状或多种形状的混合物,包括但不限于(i)将所述充过气的混合物沉积到具有期望的形状和尺寸的包含非相互作用的且不粘表面的模具上,所述表面包括铝、特氟隆、金属、HDPE、聚碳酸酯、氯丁橡胶、橡胶、LDPE、玻璃等;(ii)将所述充过气的混合物沉积到印在包含在浅盘中的干燥颗粒状淀粉的孔洞上,另外已知为淀粉模具成型技术;和(iii)将所述充过气的混合物沉积到连续带或筛网上,所述筛网包含任何非相互作用的且不粘材料,特氟隆、金属、HDPE、聚碳酸酯、氯丁橡胶、橡胶、LDPE、玻璃等,所述带或筛网可随后压印图案、切割、凹凸印或存储在辊上。
D.干燥所述充过气的润湿加工混合物成可溶性多孔固体基质
可通过任何适宜的装置将形成的充过气的湿加工混合物干燥,所述装置包括但不限于:(i)烘干室,包括具有可控温度和压力或大气条件的室;(ii)干燥箱,包括具有可控温度和任选湿度的非对流或对流式干燥箱;(iii)卡车储罐干燥器/盘架干燥器;(iv)多级嵌入式干燥器;(v)冲击式干燥箱;(vi)旋转式干燥箱/干燥器;(vii)嵌入式烘烤器;(viii)快速高传热干燥箱和干燥器;(ix)双风箱烘烤器和(x)输送式干燥器,以及它们的组合。可采用不包括冷冻干燥的任何适宜的干燥装置。
所述干燥温度可在约40℃至约200℃范围内。在一个实施方案中,所述干燥环境被加热至介于100℃和150℃之间的温度。在另一个实施方案中,所述干燥温度介于105℃和145℃之间。在另一个实施方案中,所述干燥温度介于110℃和140℃之间。在另一个实施方案中,所述干燥温度介于115℃和135℃之间。
其它适宜的干燥环境包括“立体式加热”技术,使用高频率电磁场,如微波干燥和射频(RF)干燥。使用这些技术,能量电磁地穿过充过气的润湿预混合物转移,而不是通过传导或对流。
可在上述四个加工步骤的任一个期间,或甚至在干燥加工后,加入任选成分。
E.制备包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层
本发明所述无机颗粒香料复合物可通过多种混合装置,包括但不限于可商购获得的搅拌器,如双不对称的离心式搅拌器、V形混合器、双锥共混机、带式共混机、转筒搅拌器、高剪切搅拌器、多机械搅拌器、被动搅拌器(包括静态搅拌器和带有挡板的被动搅拌器)、水平转动转筒搅拌器、旋转转筒搅拌器、流化床搅拌器、瞬时流化床搅拌器(包括Y-搅拌器、V-搅拌器、Z字形搅拌器等)/自由下落翻滚式搅拌器等,将香料油混合至无机材料中直至所述混合物为均匀的混合物而制备。任选地,所得的混合物粒度可使用可商购获得的粒度下降技术,如锤磨、冲击磨、球磨或流体能量磨直至获得期望的粒度分布而降低粒度。
作为另外一种选择,本发明所述无机颗粒香料复合物可通过喷雾干燥制备,其中所述香料分散或乳化于包含无机材料的含水组合物内,在高剪切(具有任选的乳化剂)且喷雾干燥的成细粉。所述任选乳化剂可包括阿拉伯树胶、特殊改性的淀粉、或其它在喷雾干燥领域所提出的表面活性剂(参见FlavorEncapsulation,Sara J.Risch和Gary A.Reineccius编著,第9、45至54页(1988年),其以引用方式并入本文)。
制造本发明的无机颗粒胶囊包封材料的其它已知方法包括,但不限于,流化床附聚、挤出、冷却/结晶方法,以及使用相转移催化剂来促进界面的聚合反应。
作为另外一种选择,所述香料油可被吸收至无机粒状粉末中或与无机粒状粉末结合,所述无机粒状粉末已被预先通过多种机械混合方式(喷雾干燥、碾磨、磨等)生产。在一个实施方案中,以粒料或颗粒或其它固体基形式的无机材料(且如供应商提供的,包含任何微量杂质组分,包括残余的溶剂和增塑剂)可通过多种机械装置,例如在研磨器或锤磨机中在香料的存在下,被碾磨或研磨成细粉。
在一个实施方案中,本发明表面驻留涂层可具有约1μm至约200μm的粒度,在另一个实施方案中约2μm至约100μm,并且在另一个实施方案中约3μm至约50μm。
在一些实施方案中,惰性填充剂可在粉末生产和处理期间以足以改善粉末流动特性并足以减轻颗粒间粘性或附聚的量,被包括在粒状复合物形成工艺中,或在粒状复合物形成之后被包括,例如淀粉辛烯基琥珀酸铝,并且以商品名PC得自Akzo Nobel。在粒状复合物形成工艺期间,如本文所述其它任选的赋形剂或美容活性物质可被掺入到所述粉末中。所得的粉末还可与其它惰性粉末,如本文所述的惰性材料或其它粉末活性物质复合物共混。
F.将包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层与所述可溶性多孔固体
基质组合
任何适宜的施用方法可被用来向个人护理制品施用包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层,使得其形成所述个人护理制品的一部分。例如,所述可溶性多孔固体基质可具有发粘的表面,通过在粉末施涂之前干燥可溶性多孔固体基质的表面至特定的水含量以有利于包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层粘附到所述的多孔固体上。在一个实施方案中,所述可溶性多孔固体基质干燥至约0.1%至约25%的含水量,在一个实施方案中约3%至约25%,在另一个实施方案中约5%至约20%,并且在另一个实施方案中约7%至约15%。作为另外一种选择,预先干燥的可溶性多孔固体基质表面可被制成在受控的湿度环境下,在应用所述粉末之前,可逆地吸收期望含量的空气中的水分特定的一段时间直至达到平衡。在一个实施方案中,湿度环境被控制在约20%至约85%相对湿度;在另一个实施方案中约30%至约75%相对湿度;且在另一个实施方案中约40%至约60%相对湿度。
在另一个实施方案中,所述可溶性多孔固体基质被置于包含或换句话讲暴露于所述粉末的袋、盘、带或转筒中并搅拌、滚动、刷、震动或摇动以批量或连续生产的方式来施用和分布所述粉末。其它粉末施涂方法可包括粉末筛、静电涂布、摩擦起电、流化床、粉末涂覆枪、电晕枪、转筒机、静电流化床、电磁刷和/或喷粉橱。包含无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层可被施用到可溶性多孔固体基质外表面的部分或整个区域,并可被以装扮、装饰、形成徽标、设计等方式应用。
V.测试方法
A.溶解率
本发明所述个人护理制品具有使所述个人护理制品在用水应用的使用期间快速破裂的溶解率。所述个人护理制品的溶解率根据下述的一套方法确定。
手动溶解方法:将0.5至1.5g(如果为3至10mm厚的片材/垫子形式,大约10至20平方厘米)所述的个人护理制品(如本文实施例所述)置于佩戴腈手套的手掌上。将7.5cm3的温自来水(约30℃至约35℃)通过注射器迅速地应用到所述个人护理组合物上。采用圆周运动,手掌在一起每次揉擦2个行程,直至发生溶解(至多30个行程)。将手动溶解值记录为完全溶解所用的形成数,或记录为最大30个行程。就后一种情况而言,还记录未溶解材料的重量。
本发明的个人护理制品具有约1至约30个行程,在一个实施方案中约2至约25个行程,在另一个实施方案中约3至约20个行程,并且在另一个实施方案中约4至约15个行程的手动溶解值。
B.厚度
使用测微计或厚度计如Mitutoyo Corporation型号IDS-1012E的盘架式数字测微计(Mitutoyo Corporation,965Corporate Blvd,Aurora,IL,USA60504),获得所述个人护理制品和/或所述可溶性多孔固体基质的厚度。所述测微计具有1英寸直径的重约32克的台板,其在约40.7phi(6.32gm/cm2)的施压下测定厚度。
通过将台板升起,将一部分样本放置在台板下的底座上,小心地降低台板以接触所述样本,释放台板,并且根据数字读出,测出以毫米为单位的样本基质的厚度,来测定个人护理制品和/或可溶性多孔固体基质的厚度。所述样本应完全延伸至所述台板的整个边缘,以确保在最低的可能表面压力下测定厚度,除非是在不扁平的更刚性样本情况下。就不完全扁平的更刚性样本而言,仅使用与样本扁平部分接触的一部分台板,测定样本的扁平边缘。在相对于垫片或条,大多具有第三维度的圆柱形物体、球形物体或其它物体情况下,所述厚度被认为是最短维度的最大距离,即例如球形或圆柱形的直径,并且厚度范围与上文所述相同。
C.基重
所述个人护理制品和/或所述可溶性多孔固体基质的基重用所述个人护理制品和/或所述可溶性多孔固体基质的重量每面积的选定的个人护理制品和/或所述可溶性多孔固体基质来计算(g/m2)。所述面积用所述个人护理制品和/或所述可溶性多孔固体基质在平坦表面垂直于外边缘的投影面积来计算。由此就扁平物体而言,所述面积根据样本外周边内包围的面积计算。由此就球形物体而言,所述面积根据平均直径计算,为3.14×(直径/2)2。由此就圆柱形物体而言,所述面积根据平均直径和平均长度计算,为直径×长度。就不规则形状的三维物体而言,所述面积根据投影到与具有最大外型尺寸的边垂直定向的平坦表面上的此边计算。
D.固体密度
本文所述的个人护理组合物的可溶性多孔固体基质可根据固体密度测定来表征。
可溶性多孔固体基质的固体密度可通过所述固体的重量除以所述固体的已知体积确定。固体的体积可通过许多技术确定,包括在已知x-y尺寸的模具内生产所述固体,并测量所得的厚度以考虑在干燥工艺期间任何收缩或膨胀。所述固体还可被切割成已知x-y尺寸,即通过使用已知直径或尺寸的圆型冲模或方型切割冲模,然后通过测量厚度。作为另外一种选择,在其中没有任何显著厚度变化的情况下,所述密度可通过以下公式计算:计算密度=多孔固体的基重/(多孔固体平均厚度×1,000)。
E.泡孔互连度
本发明的个人护理制品和/或可溶性多孔固体基质具有高度的泡孔互连度,即主要是开孔固体泡沫,而不是主要为闭孔固体泡沫。泡孔互连度可由光学显微镜法、扫描电子显微镜法、显微计算机断层扫描成像参数(星体积和SMI指数)、气体测比重参数(开孔%)、或其它适宜的方法来评定。
测定泡孔互连度的定量方法是经由光学显微镜法。这可通过使用剪刀或锐刀片,在所述个人护理制品和/或所述可溶性多孔固体基质x-y最大正交表面上测出的z-方向上切割2-3mm宽的长条,并且将所得长条转90度以露出刚切割的横截面区域的内部泡孔结构来进行。可通过近距离目视观测,或更精确的,通过在立体显微镜如得自Olympus Olympus America Inc.(CenterValley,PA)的SZX12立体显微镜下运用放大,来评定此横截面区域。本发明开孔个人护理制品和/或可溶性多孔固体基质易于通过检查横截面区域的内部部分来识别,所述横截面区域将包括主要为三维的支柱网络,包括沿着横截面深度的第三维,所述支柱周围具有彼此互连的敞开空隙空间。相反,通过用于形成暴露的横截面区域的切割处理,闭孔泡沫的内部横截面将呈现为被切开的离散泡沫,并且仅在两维的横截面表面上互连。
测定泡孔互连度的另一种方法是经由星体积和结构模型指数。使用显微计算机断层扫描体系(μCT80,SN 06071200,Scanco Medical AG),扫描直径约4cm并且高3至7mm的盘状样本。使每个样本在平放在圆柱形管底部时成像。图像采集参数为45kVp,177μA,51.2mm视场,800ms整合时间,1000投影。调节薄片数目以覆盖样本高度。重建数据组包括大量图像,每个的像素为2048×2048,各向同性分辨率为25μm。就数据分析而言,选择完全位于样本内的受关注体积,避免表面区域。典型的受关注体积为1028×772×98立体像素。
采用阈值为17的Scanco Medical的骨小梁形态测量评定法来测定结构模型指数(SMI)。使用该指数来量化骨小梁的结构外观(参见T.Hildebrand,P.Rüegsegger的Quantification of bone microarchitecture with the structuremodel index.Comp Meth Biomech Biomed Eng 1997年;第1卷:15至23页)。在正交方向上将三角化表面伸展极少量,并且计算新生骨的表面和体积。由此,可确定骨表面的微商(dBS/dr)。然后由下列公式表示SMI:
SMI涉及结构对模型类型的凸率。理想(扁平)的板具有的SMI为0(板伸展下表面无变化),而理想的圆柱状杆具有的SMI为3(杆伸展下表面线性增加)。圆球具有的SMI为4。凹面结构具有负的dBS/dr,获得负的SMI值。受关注体积边缘处的人为边界不包括在计算中,因此将其消除。
除了Scanco Medical分析以外,还进行星体积测量。星体积是两相结构中空隙空间开放度的量度。通过在所关注相中(在我们的情形下,它是背景)选择无规均匀分布的一系列点,我们能够以随机方向自这些点中的每一个延伸出直线。所述直线延伸,直至它们接触前景相。然后记录这些直线中每一个的长度。在每个方向上(x/y/z)取10个无规点样本,并且在每个点处选择10个无规的角度。如果直线延伸至受关注ROI的边界,则弃去所述直线(我们仅希望接受与前景相实际相交的直线)。最终的公式基于“Star volumein bone research”中公布的研究成果,A histomorphometric analysis oftrabecular bone structure using vertical sections;Vesterby,A.;Anat Rec.;1993年2月;235(2)卷:325至334页。
其中“dist”为个体间距,并且N为所研究的直线数。
经由气体测比重法测定开孔百分含量。气体测比重法是使用气体置换方法精确测定体积的常见分析技术。使用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质。将样本密封于已知体积的装置隔室中,导入适当的惰性气体,然后膨胀至另一个精确的内部体积。测定膨胀前后的压力,并且用于计算样本体积。将该体积除以样本重量,得出气体置换密度。
ASTM标准测试方法D2856采用较老的空气对比比重仪模型,提供了测定开孔百分比的方法。该装置不再生产。然而,通过实施采用Micromeritics的AccuPyc比重计的测试,你能够方便并且精确地测定开孔百分比。ASTM方法D2856描述了用于测定泡沫材料开孔百分比的5种方法(A、B、C、D和E)。
就这些实验而言,可通过使用氮气和ASTM foampyc软件,采用Accupyc1340来分析样本。ASTM方法中的方法C用于计算开孔百分比。该方法简单地将采用厚度和标准体积计算测得的几何体积与由Accupyc测得的真实体积进行比较。推荐由Micromeretics Analytical Services,Inc.(OneMicromeritics Dr,Suite 200,Norcross,GA 30093)实施这些测定。与此技术相关的更多信息可见于Micromeretics Analytical Services网站(www.particletesting.com或www.micromeritics.com),或公布于Clyde Orr和Paul Webb的书籍“Analytical Methods in Fine particle Technology”中。
F.泡孔壁厚度
所述个人护理制品和/或所述可溶性多孔固体基质的泡孔壁厚度由如本文所述的显微计算机断层摄影术系统(μCT80,SN 06071200,Scanco MedicalAG)从扫描图像计算出。根据采用Scanco Medical的骨小梁形态测量评定法测定骨小梁厚度所确定的方法,来测定泡孔壁厚度。如从Scanco User手册得到的骨小梁厚度定义:骨小梁厚度使用欧氏距离变换(EDM),所述欧氏距离变换计算从在前景任何点至最近的背景点欧氏距离。骨小梁厚度量度代表与EDM局部最大值相关联的中线值的两倍,EDM局部最大值代表距物体中央的距离(该距离的两倍将获得厚度)。
G.比表面积
所述个人护理制品和/或所述可溶性多孔固体基质的比表面积通过气体吸附技术测量。表面积是分子级的固体样本暴露表面的量度。BET(Brunauer,Emmet和Teller)理论是用于测定表面积的最流行模型,并且它基于气体吸附等温线。气体吸附采用物理吸附和毛细管冷凝来测定气体吸附等温线。所述技术用下列步骤概括:将样本置于样本管并在真空下或流动的空气中加热以移除在所述样本表面的污染。通过从脱气样本+样本管重量中减去空样本管的重量,获得样本重量。然后将样本管放置在分析端口,并且开始分析。分析方法中的第一步是将样本管排空,然后在液氮温度下使用氦气,测定样本管的自由空间体积。然后将样本第二次排空,以去除氦气。然后仪器通过以使用者指定的间隔定量加入氪气体,直至达到所需的压力量度,开始采集吸附等温线。
样本制备(脱气):没有充分清除所吸附污染物的样本将在分析期间脱气,并且一部分表面将不被用于测定。脱气的目的是在分析前从样本表面上移除这些吸附的分子。吸附分子必须到达所述表面的所有部分,以展现真实的表面积。通过加热所述样本,同时将样本管排空,来制备样本。
就这些实验而言,将样本在室温下排空脱气过夜。然后可使用ASAP2420和氪气吸附,分析样本。氪气比氮气优选,因为在液氮温度下它的饱和压力是大气的约1/300(氪气:2.5托;氮气:760托)。因此,与氮气相比,同一相对压力下样本上方自由空间中存在约氪气分子数1/300的氮气分子。由于需要大致相同数目的氪气和氮气分子来形成单层,因此该数表示所加入量的比例比氮气情况下大的多。可通过Micromeretics AnalyticalServices,Inc.(One Micromeritics Dr,Suite 200,Norcross,GA 30093)实施这些测定。与此技术相关的更多信息可见于Micromeretics AnalyticalServices网站(www.particletesting.com或www.micromeritics.com),或公布于Clyde Orr和Paul Webb的书籍“Analytical Methods in Fine particleTechnology”中。
H.表面驻留涂层的评价
本发明包含淀粉-香料复合物的表面驻留涂层的存在可通过许多技术确定。为了检测颗粒或粉末涂层,可溶性多孔固体基质涂覆的表面以及垂直于更大表面的横截面可通过微观技术检查。这些微观技术可包括光学显微镜法和扫描电子显微镜法(SEM)。所述光学显微镜法可包括但不必须限制于明亮域、黑暗域或共焦的显微镜法技术。其它用于在横截面表面上标测单独元素,如硅或特征性的官能团,如季铵基团的技术包括:飞行时间次级离子质谱分析法(ToF-SIMS)或红外显微镜法。
用于查看从所述可溶性多孔固体基质表面至内部颗粒分布,而不切片所述样本可能的方法包括:显微计算机断层摄影术(微-CT)、核磁共振成像(MRI)、声成像、共焦荧光显微镜法、共焦拉曼光谱和共焦红外反射光谱法。
在可溶性多孔固体基质横截面上表面驻留涂层颗粒的确定可通过比较颗粒横越所述多孔固体切割的横截面的分布来进行。具体地讲,通过分析刚切割的固体暴露的横截面内部,可以确定表面驻留涂层颗粒应存在于原来的固/气界面上,而不是在固体泡孔壁的暴露横截面内部。应当指出的是,由于多孔固体的切割方法,可能出现刚切割的固体泡孔壁横截面内部的某些污染。然而,所述表面驻留涂层优势颗粒分布(在一个实施方案中约50%至约100%)将发生在原固/气界面上而不是在泡孔壁暴露的切割横截面内部。
还应当指出的是,本发明的表面驻留涂层颗粒一般不均匀分布在所有暴露的固/气界面处。相反,已发现,本发明的表面驻留涂层通常根据重力,从涂层施加点向孔腔内散布至约0.5至约3.0mm。因此,应在多孔固体的多个不同顶部至底部横截面和边缘至边缘横截面上,实施本发明美容活性物质表面驻留颗粒的测定(如上所述)。如果存在,所述表面驻留美容活性物质颗粒一般位于首先施加涂层的表面区域附近(距所述表面约0.5至约3.0mm内)。
I.香料专家小组
香料感觉专家小组在标准的洗发剂规程方案内实施定量所述香料性能,如下文所述,用三个专家香料师以1至100标度评价气味特征和气味强度(无气味至可能最强烈的气味)。将零售的液体洗发剂产品包括在每个小组内作为对照的一项(草本精华洗发剂,由Procter & Gamble提供)。
所述香料专家小组的评价在15g/10″平直的东方人原始头发簇上进行。用淋浴喷嘴用100°F自来水以1.5至2.0加仑/分钟冲洗所述发簇20秒。为了测试所述液体对照产品,所述液体首先在一个开口的玻璃广口瓶中被闻纯产品的气味。然后将5cm3的液体产品施用到预先润湿的手掌上用于评价在手上的初始香料浓郁度。接下来,用手掌将液体施用到所述发簇的中央并通过用两手向下运动反复摩擦和挤压所述发簇起泡40秒,用于在发簇上泡沫气味评价。然后将所述发簇彻底冲洗45秒并评价润湿毛发的气味。附加的评价包括4小时潮湿毛发气味,24小时干燥毛发气味和24小时再润湿气味。
当测试本发明可溶性多孔固体时,用垫片形式的基质(大约1.0至1.1克)替代5cm3的液体。为了测量可溶性多孔固体,所述垫片首先在新近开口的封套中被闻,用于纯产品的气味。然后将所述垫片施用到预先润湿的手掌上,并用7.5ml 100°F的自来水稀释,随着手掌摩擦(4至8个行程)直至所述固体完全溶解,用于在手上初始香料浓郁度评价。接下来,用手掌将所得的液体混合物施用到所述发簇的中央并通过用两手向下运动反复摩擦和挤压所述发簇起泡40秒,用于在发簇上泡沫气味评价。然后如上所述,将所述发簇彻底冲洗45秒并评价润湿毛发气味,4小时潮湿毛发气味,24小时干燥毛发气味和24小时再润湿气味。
IV.使用方法
本发明的组合物可用于处理哺乳动物角质组织如毛发和/或头皮,并且提供可快速冲洗性能。用于调理所述毛发的方法可包括以下步骤:a)施用有效量的所述个人护理产品到手上,b)用水润湿所述个人护理产品并摩擦以溶解所述固体,c)施用溶解的材料至像毛发或头皮那样要处理的,和d)用水从毛发或头皮上冲洗并稀释处理剂。这些步骤可按需要重复许多次,以达到所期望的处理有益效果。
V.实施例
以下实施例进一步描述和例证了本发明保护范围内的实施方案。所给出的这些实施例仅仅是说明性的,不可理解为是对本发明的限制,因为在不背离本发明实质和范围的条件下可以作出许多变型。除非另外指明,所有示例的量均为按总组合物的重量计的浓度,即,wt/wt百分比。
实施例1:制备可溶性多孔固体基质
下列表面活性剂/聚合物液体加工组合物以标明的重量百分比制备,如下表1中所述。
表1
1Sigma-Aldrich目录序号363081,MW 85,000至124,000,87-89%水解的
2McIntyre Group Ltd,University Park,IL,Mackam HPL-28ULS
3UCARETMPolymer LR-400,得自Amerchol Corporation(Plaquemine,Louisiana)
通过使用常规的塔顶搅拌器(RW20DZM Stirrer,得自Works,Inc.,Wilmington,DE)和热板(Corning Incorporated Life Sciences,Lowell,MA)制备300克目标重量的上述组合物。在一个适当大小且干净的器皿中,在100至150rpm搅拌下加入蒸馏水和甘油。当存在时,然后在恒定的搅拌下缓慢添加阳离子聚合物直至均匀。在适宜的容器中称量聚乙烯醇,并且使用药匙以小增量缓慢加入到主混合物中,同时持续搅拌,以避免形成明显的团块。调节搅拌速度以使泡沫形成最小化。将混合物缓慢加热至80℃之后,加入表面活性剂。然后将所述混合物加热至85℃,同时持续搅拌,然后使其冷却至室温。添加附加的蒸馏水以补偿蒸发损失的水(基于容器初始的皮重)。最终pH介于5.2至6.6期间,如果需要,并用柠檬酸或稀氢氧化钠调节。测量所得的加工混合物粘度。
可溶性多孔固体基质(在本文实施例中也称作“基质”)如下表2所述由上述液体加工混合物制备。
表2
充气时间(秒) | 62 |
润湿密度(g/cm3) | 0.26 |
炉温(℃) | 130 |
干燥时间(分钟) | 38 |
干燥基质平均重量(g) | 1.10 |
干燥基质平均厚度(cm) | 0.62 |
基质平均收缩(%) | 4.6% |
干燥基质平均密度(g/cm3) | 0.11 |
平均基重(g/m2) | 650 |
在70℃下将300克的加工混合物(得自实施例1)储藏在对流炉内超过两小时以预加热所述加工混合物。然后将所述混合物转移至预加热Mixer Model K5SS(得自Hobart Corporation,Troy,OH)5夸脱的不锈钢碗(通过置于70℃炉子超过15分钟),所述碗配备平板式打夯机连接件和包含70至75℃自来水的水浴连接件。将所述混合物以设置为10的最大速率剧烈充气,直至获得大约0.26克/cm3的润湿密度(时间记录在表中)所述密度通过称重具有已知体积的充满的杯子并用刮刀平坦地刮擦掉杯子的顶部测量。然后将所得的充过气的混合物用刮刀摊开在正方形160mm×160mm的铝模具中,所述模具具有6.5mm深度,以45°角拿着大金属刮刀,用其直边缓慢均匀地拖过所述模具表面将过量的润湿泡沫移除。然后将所述铝模具置于130℃的对流炉中大约35至45分钟。使所述模具冷却至室温,在薄刮刀和镊子的帮助下,将大体上干燥的可溶性多孔固体基质从模具中移除。
使用切割冲模和Samco SB20切割机将每个所得的160mm×160mm正方形基质切割成九个43mm×43mm正方形(具有圆形边缘)(每个正方形具有大约16.9cm2的表面积)。然后将所得的较小的基质在敞开于室内空气的大自封袋内,在保持在70°F和50%相对湿度恒定环境室内平衡过夜(14小时)。然后称重每个基质并将初始模具一侧面向下放置于独立的秤量皿中。记录基质平均重量且所述基重通过基质平均重量除以0.00169平方米计算。所得的基质厚度用数字测径器测量并记录。所述自封袋在50%相对湿度环境内密封。
实施例2:可溶性多孔固体基质的结构表征
下表3概括了从实施例1的可溶性多孔固体基质获取的结构测量和定性的物理完整性分级。还获取较低密度制品的SEM和微-CT图像并引用至附录的图中。数据用如本文所述的方法记录。
表3
上述数据和参考图像展示实施例1所述的可溶性多孔固体基质主要为开孔的并具有优良的物理完整性。相应地,主要为开孔的可溶性多孔固体基质还在如本文所述的模拟手溶解规程中表现出快速溶解性能(6至8个行程)。
比较实施例3:含有香料1a和表面涂覆β-环糊精复合物的第二香料2a的可溶性多孔固体基质洗发剂
得自实施例1的可溶性多孔固体基质洗发剂“基质”(和相应的称量皿)被从密封的塑料袋中移除并在4档重量天平上配衡至0%重量。在通风柜内,将所述基质安装在以约60度的角度放置不锈钢架上,所述架子具有凹痕支撑基质防止下滑,并在板具有一个洞,以便所述基质可通过从底板上推容易地从支架上移除。重要的是,所述基质的顶部表面(在干燥炉中暴露于空气的那一侧且与在干燥工艺期间直接接触所述铝模具的那一侧相反的)远离所述架子。带有泵式喷雾器的小玻璃瓶用第一香料油1a填充,然后从2至3英寸的距离喷射到所述基质的表面。然后将所述基质从架子上移除并放回在天平上的称量皿,使顶部一侧面向外。记录涂覆的香料的重量,并且在目标重量没有达到的情况下,要么涂覆另一次喷射量,要么用Kim擦拭物从所述基质上吸收掉过量的香料。重复该迭代工艺直至达到所述目标重量范围。在下表中记录涂覆的香料1a的量。靠在小称量皿上所得的基质被储存在自封袋内并密封隔绝空气。对得自实施例1的第二个基质重复上述工艺。
在其称量皿内的所述第一基质接下来被从自封袋中移除,并在4档重量天平上再次配衡至0%重量。然后将第二香料高影响香料谐香剂2aβ-环糊精复合物(按所述包合配合物重量计,高影响香料谐香剂以8.50%复合,并且依照由Deckner等人在2005年五月19日提交的题目为“Oil Encapsulation”的专利申请,通过喷雾干燥方法制备)施用到每个基质的表面。然后将基质用所述香料包合配合物粉末涂覆,通过以左右摇摆的方式,在包含过量的所述香料包合配合物的盘子上(或其它适宜的容器)轻轻地摇动所述基质十次(对其它侧面重复所述工艺)。然后将所得的粉末涂覆的基质拿起来(用带手套的手)并轻轻地摇动并轻打若干次以移除任何过量的没有充分粘附到所述基质上的粉末。将第二香料高影响香料谐香剂2aβ-环糊精复合物涂覆所得的重量记录于下表中。然后将在其称量皿内的多孔基质放回到自封袋中并密封隔绝空气。对于第二基质重复该粉末应用工艺。
获得的最终重量提供于下表中。
实施例4:具有香料1a和表面涂覆硅酸钙类复合物第二香料2a的可溶性多孔固体基质洗发剂
本发明(包含硅酸钙类)第二香料2a的无机颗粒香料复合物的制备使用Flacktek SpeemixerTM DAC400FV(By HAUSCHILD,Waterkamp 1,509075Hamm,Germany)和四档重量天平制成。将5克的硅酸钙类(Hubersorb 600,由Huber Engineered Materials,Havre de Grace,MD提供,并且由供应商报道具有475cc/100g的油吸收,6微米的平均粒度,300m2/g的BET表面积和8lbs/CFT的堆积密度)称量至Flacktek Speedmixer最大60的广口瓶中。然后使用移液管将5克的所述第二香料油2a称量至相同的最大60的广口瓶中。然后将所述广口瓶用相应的瓶盖盖上密闭,并在2750rpm下高速混合大约60秒。所述高影响香料谐香剂2a因此按所述复合物重量计,以大约50%复合,并且所得的复合物为自由流动细粉的形式。
可溶性多孔固体基质洗发剂依照如实施例3所述的相同的配方和工序制备,但是用所述第二香料2a硅酸钙类复合物替代第二香料2a β-环糊精复合物。获得的最终重量提供于下表中。
实施例5:具有香料1b和表面涂覆硅酸钙类复合物第二香料2b的可溶性多孔固体基质洗发剂
第二香料2b硅酸钙类复合物的制备以如实施例4相同的方法用硅酸钙类制成,但用第二香料2b替代第二香料2a。按所述复合物重量计,所述高影响香料谐香剂2b因此以大约50%复合,并且所得的复合物为自由流动的细粉的形式。
可溶性多孔固体基质依照如实施例3所述的相同的配方和工序制备,但是用不同的香料1b替代香料1a,并且用所述第二香料2b硅酸钙类复合物替代第二香料2aβ-环糊精复合物。获得的最终重量提供于下表中。
实施例6:具有香料1c和表面涂覆硅酸钙类复合物的第二香料2c的可溶性多孔固体基质洗发剂
第二香料2c硅酸钙类复合物的制备以如实施例4相同的方法用硅酸钙类制成,但用第二香料2c替代第二香料2a。按所述复合物重量计,所述高影响香料谐香剂2c因此以大约50%复合,并且所得的复合物为自由流动的细粉的形式。
可溶性多孔固体基质依照如实施例3所述的相同的配方和工序制备,但是用不同的香料1c替代香料1a,并且用所述第二香料2a硅酸钙类复合物替代第二香料2cβ-环糊精复合物。获得的最终重量提供于下表中。
实施例7:具有香料1c和表面涂覆硅酸钙类复合物第二香料2b的可溶性多孔固体基质洗发剂
第二香料2b硅酸钙类复合物如在实施例5第二香料2b硅酸钙类复合物同样制备。
可溶性多孔固体基质依照如在实施例5中所述的相同配方和工序制备,但用不同的香料1c替代香料1b。获得的最终重量提供于下表中。
实施例8:含有表面涂覆二氧化硅壳复合物的第二香料2d的可溶性多孔固体基质洗发剂
第二香料2d二氧化硅壳复合物以代码SSl3M得自Kobo Inc.(690Montrose Ave.,South Plainfield NJ 07080)。所述高影响香料谐香剂2d由供应商报道按所述复合物重量计,以大约75%复合,并且所得的复合物为自由流动的细粉形式。
可溶性多孔固体基质依照如实施例3所述的相同的配方和工序制备,但是没有香料1a,并且用所述第二香料2d二氧化硅壳复合物替代第二香料2aβ-环糊精复合物。获得的最终重量提供于下表中。
香料感觉专家小组评价
下表概括了香料感觉专家小组的数据,将描述于实施例3和4中包含香料1a和第二香料2a硅酸钙类复合物的可溶性多孔固体基质洗发剂与包含香料1a和第二香料2a β-环糊精复合物的可溶性多孔固体基质洗发剂比较。数据通过如本文所述的方法收集。
强度标度1至100(无气味至可能最强烈的)
上述数据展示相对于洗发剂液体对照物,对于β-环糊精复合物和硅酸钙类复合物(初始溶解和完全稀释),所述可溶性多孔固体基质在溶解于水中时,显著且专家小组可感知的香料递送。此外,在润湿、6小时和24小时时间点,相对于所述液体洗发剂对照物,感觉到所得的香料从用两种香料复合物制备的基质到毛发上的持久性更浓郁,并且观察到相对于所述β-环糊精复合物,对于所述硅酸钙类复合物,具有定向的改善。上述数据展示可由本发明无机颗粒(硅酸钙类)-香料复合物获得相对于分子包合配合物(β环糊精)类似的性能。
下表概括了香料感觉专家小组数据,比较如描述于实施例5、6&7中的包含不同的第一香料和不同第二香料的硅酸钙类复合物的可溶性多孔固体基质洗发剂。所述数据用如本文所述的方法收集。
强度标度1至100(无气味至可能最强烈的)
上述数据展示相对于所述洗发剂液体对照物,显著和专家小组可感知的基质的香料递送,所述基质用两种不同的第二香料且与两种不同的第一香料的组合的硅酸钙类复合物(初始溶解和完全稀释)制备。此外,在润湿、6小时和24小时时间点,相对于所述液体洗发剂对照物,感觉到所得的香料从用硅酸钙类复合物制备的基质到毛发上的持久性更浓郁。上述数据展示本发明表面驻留无机颗粒(硅酸钙类)-香料复合物的灵活性。
下表概括了香料感觉专家小组关于如实施例8所述的,包含第二香料二氧化硅壳复合物的可溶性多孔固体洗发剂的数据。所述数据通过如本文所述的方法收集。
强度标度1至100(无气味至可能最强烈的)
上述数据展示在4小时和24小时时间点,相对于所述液体洗发剂对照物,从包含表面涂覆的二氧化硅复合物的第二香料的可溶性多孔固体基质洗发剂到毛发上香料持久性定向的改善。上述数据展示本发明不同的无机颗粒(二氧化硅壳)-香料复合物的效果,甚至没有第一香料的存在。
注意到,本文所公开的任何活性物质和/或组合物可用于制品和/或与制品一起使用,并且具体地讲,家用护理制品,所述制品公开于下列美国专利公开专利申请,包括要求对其中任何公布的优先权:US 61/229981、US61/229986、US 61/229990、US 61/229996、US 61/230000和US 61/230004。此类制品可包含一种或多种下列组分:去污表面活性剂、增塑剂、酶、抑泡剂、促泡剂、漂白剂、漂白稳定剂、螯合剂、清洁溶剂、水溶助长剂、二价离子、织物软化剂添加剂(如季铵化合物)、非离子表面活性剂、香料、和/或香料递送体系。此类制品可在方法中使用,所述方法包括但不限于:定量加入洗衣机以清洁和/或处理织物;定量加入洗碗机以清洁和/或处理餐具;和定量加入水中以清洁和/或处理织物和/或硬质表面。
所有引用文献的相关部分均引入本文以供参考,任何文献的引用不可解释为是对其作为本发明的现有技术的认可。
尽管已用具体实施方案来说明和描述了本发明,但对于本领域的技术人员显而易见的是,在不背离本发明的实质和范围的情况下可作出许多其它的改变和变型。因此,有意识地在附加的权利要求书中包括本发明范围内的所有这些改变和变型。
Claims (17)
1.一种个人护理制品,所述制品包含:
a.)可溶性多孔固体基质,所述基质包含:
i.占所述个人护理制品重量的10%至75%的表面活性剂;
ii.占所述可溶性多孔固体基质重量的10%至50%的水溶性聚合物;
iii.占所述可溶性多孔固体基质重量的1%至30%的增塑剂;
其中所述可溶性多孔固体基质具有80%至100.0%的开孔百分含量,和
b.)表面驻留涂层,所述涂层包含10%至100%的一种或多种无机颗粒香料复合物;
其中所述无机颗粒香料复合物指香料复合在由颗粒形式无机材料构成的水可释放的基质内,其中在所述复合物中所述无机颗粒与香料的比率为0.5:1至19:1,并且其中所述可溶性多孔固体基质与所述表面驻留涂层的比率为110:1至0.5:1,
其中所述无机颗粒香料复合物包含无机材料,所述无机材料选自由下列组成的组:硅酸盐、碳酸盐以及它们的组合,其中所述硅酸盐和碳酸盐通过碳酸盐或硅酸盐与金属反应形成,所述金属选自由下列组成的组:碱(IA)金属、碱土(IIA)金属以及过渡金属,
其中所述可溶性多孔固体基质与所述表面驻留涂层的比率为20:1至1:1,
其中所述复合物包含0.7:1至6:1比率的无机颗粒与香料,
其中所述可溶性多孔固体基质具有125g/m2至3,000g/m2的基重,和0.5mm至10mm的厚度,并且其中所述可溶性多孔固体基质包含0.03m2/克至0.25m2/克的比表面积,并且其中所述可溶性多孔固体基质具有80%至100.0%的开孔百分含量,并且其中所述可溶性多孔固体基质具有0.02mm至0.15mm的泡孔壁厚度。
2.如权利要求1所述的个人护理制品,其中所述无机颗粒香料复合物包含为合成硅酸钙的无机材料。
3.如权利要求1所述的个人护理制品,其中所述表面活性剂包括至少一种第I类表面活性剂,其中所述第I类表面活性剂为阴离子表面活性剂,所述阴离子表面活性剂选自由下列组成的组:烷基硫酸盐和烷基醚硫酸盐、硫酸化的单酸甘油酯、磺化的烯烃、烷基芳基磺酸盐、伯或仲烷基磺酸盐、琥珀酸烷基酯磺酸盐、酸性牛磺酸盐、酸性羟乙基磺酸盐、烷基甘油基醚磺酸盐、磺化甲基酯、磺化脂肪酸、烷基磷酸盐、酰基谷氨酸盐、酰基肌氨酸盐、烷基乳酸盐、阴离子含氟表面活性剂、以及它们的组合。
4.如权利要求3所述的个人护理制品,其中所述表面活性剂为月桂酰谷氨酸钠。
5.如权利要求1所述的个人护理制品,其中所述表面活性剂还包括第II类表面活性剂,其中所述第II类表面活性剂选自由下列组成的组:两性的、两性离子的、以及它们的组合。
6.如权利要求1所述的个人护理制品,其中所述表面活性剂选自由下列组成的组:0.1%至10%的离子表面活性剂、非离子表面活性剂、聚合的表面活性剂、以及它们的任何组合。
7.如权利要求1所述的个人护理制品,其中所述可溶性多孔固体基质与所述表面驻留涂层的比率为10:1至1.5:1。
8.如权利要求7所述的个人护理制品,其中所述可溶性多孔固体基质与所述表面驻留涂层的比率为7:1至3:1。
9.如权利要求1所述的个人护理制品,其中包含所述无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层为粉末。
10.如权利要求1所述的个人护理制品,其中包含所述无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层被连结到所述可溶性多孔固体基质的外表面的至少一部分。
11.如权利要求1所述的个人护理制品,其中所述可溶性个人护理制品包含两个可溶性多孔固体基质,并且其中包含所述无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层为位于所述两个可溶性多孔固体基质之间的层。
12.如权利要求1所述的个人护理制品,其中所述复合物包含1.1:1至3:1比率的无机颗粒与香料。
13.一种用于制造如权利要求1所述的个人护理制品的方法,
所述制品包含:
a.)可溶性多孔固体基质,所述基质包含:
i.占所述个人护理制品重量的10%至75%的表面活性剂;
ii.占所述可溶性多孔固体基质重量的10%至50%的水溶性聚合物;
iii.占所述可溶性多孔固体基质重量的1%至30%的增塑剂;
其中所述可溶性多孔固体基质具有80%至100.0%的开孔百分含量,和
b.)表面驻留涂层,所述涂层包含10%至100%的一种或多种无机颗粒香料复合物;
其中所述无机颗粒香料复合物指香料复合在由颗粒形式无机材料构成的水可释放的基质内,其中在所述复合物中所述无机颗粒与香料的比率为0.5:1至19:1,并且其中所述可溶性多孔固体基质与所述表面驻留涂层的比率为110:1至0.5:1,
其中所述无机颗粒香料复合物包含无机材料,所述无机材料选自由下列组成的组:硅酸盐、碳酸盐以及它们的组合,其中所述硅酸盐和碳酸盐通过碳酸盐或硅酸盐与金属反应形成,所述金属选自由下列组成的组:碱(IA)金属、碱土(IIA)金属以及过渡金属,
其中所述可溶性多孔固体基质与所述表面驻留涂层的比率为20:1至1:1,
其中所述复合物包含0.7:1至6:1比率的无机颗粒与香料,
其中所述可溶性多孔固体基质具有125g/m2至3,000g/m2的基重,和0.5mm至10mm的厚度,并且其中所述可溶性多孔固体基质包含0.03m2/克至0.25m2/克的比表面积,并且其中所述可溶性多孔固体基质具有80%至100.0%的开孔百分含量,并且其中所述可溶性多孔固体基质具有0.02mm至0.15mm的泡孔壁厚度;
所述方法包括:
(a)制备加工混合物,所述混合物包含10%至75%的所述表面活性剂、10%至50%的所述水溶性聚合物和1%至30%的所述增塑剂;
(b)通过将气体引入到加工混合物中充气所述加工混合物以形成充过气的润湿混合物;
(c)使充过气的所述湿混合物形成所期望的一种或多种形状;
(d)干燥所述充过气的润湿混合物以形成所述可溶性多孔固体基质;以及
(e)施用所述包含粉末形式无机颗粒香料复合物的表面驻留涂层至所述可溶性多孔固体基质。
14.如权利要求13所述的方法,其中所述包含所述无机颗粒香料复合物的所述表面驻留涂层以20%至70%的湿度施用到所述可溶性多孔固体基质上。
15.如权利要求13所述的方法,其中所述包含所述无机颗粒香料复合物的所述表面驻留涂层以30%至60%的湿度施用到所述可溶性多孔固体基质上。
16.如权利要求13所述的方法,其中所述包含所述无机颗粒香料复合物的所述表面驻留涂层以5%至20%的湿度施用到所述可溶性多孔固体基质上。
17.如权利要求16所述的方法,其中所述包含所述无机颗粒香料复合物的所述表面驻留涂层以7%至15%的湿度施用到所述可溶性多孔固体基质上。
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